"САНИТАРНО - ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКИЙ НАДЗОР ЗА ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВ В ПРАКТИКЕ ПИТЬЕВОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУ 2.1.4.1060-01" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 18.07.2001)
Приложения
Приложение 1
(рекомендуемое)
1. Наименование продукта.
2. Внешний вид.
3. Знак заряда.
4. Плотность заряда.
5. Удельный вес.
6. Молекулярная масса.
7. Концентрация активного вещества (%).
8. pH.
9. Вязкость по Брукфилду (сПз).
10. Содержание мономера и примесей (мг на кг продукта).
11. Температура замерзания (°C).
12. Температура хранения (°C).
13. Срок годности при хранении (месяцев).
ПАСПОРТ БЕЗОПАСНОСТИ СИНТЕТИЧЕСКОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА1. Наименование продукта и производителя
1.2. Данные о производителе (наименование, адрес, телефон, факс).
2. Состав и информация об ингредиентах
2.1. Наименование композиции.
2.2. Ингредиенты.
2.3. Номера CAS
3. Определение основной опасности продукта
4. Меры первой помощи
4.1. При вдыхании.
4.2. При контакте с кожей.
4.3. При попадании в глаза.
4.4. При попадании в желудочно-кишечный тракт.
5. Противопожарные меры
5.1. Вещества, которые необходимы при тушении загоревшегося продукта.
5.2. Специальные меры предосторожности при борьбе с пожаром.
5.3. Специальные средства защиты для пожарников.
6. Способы снижения непредвиденного риска
6.1. Индивидуальные меры предосторожности.
6.2. Специальные меры предосторожности для защиты окружающей среды.
6.3. Методы удаления загрязнения.
7. Обращение с веществом и его хранение
7.1. Обращение с веществом.
7.2. Условия хранения.
8. Контроль воздействия и средства индивидуальной защиты
8.1. Технические способы уменьшения воздействия.
8.2. Средства индивидуальной защиты:
8.2.1. Защита органов дыхания.
8.2.2. Защита рук.
8.2.3. Защита глаз.
8.2.4. Защита кожи и тела.
8.3. Меры гигиены.
9. Физические и химические свойства
9.1. Агрегатное состояние.
9.2. Цвет.
9.3. pH.
9.4. Химический класс.
9.5. Мономеры и примеси.
9.6. Температура воспламенения (°C).
9.7. Температура самовоспламенения (°C).
9.8. Давление пара (мм рт. ст.).
9.9. Объемная плотность.
9.10. Растворимость в воде.
9.11. Вязкость (мПа/с).
10. Стабильность и реакционная способность
10.1. Стабильность.
10.2. Контакта с какими веществами следует избегать.
10.3. Опасные продукты разложения.
11. Токсикологическая информация
11.1. Параметры острой токсичности (ЛД50, коэффициент кумуляции).
11.1.1. Перорально.
11.1.2. Воздействие на кожные покровы.
11.1.3. Ингаляционное поступление.
11.2. Раздражающее действие.
11.2.1. На кожные покровы.
11.2.2. На слизистые оболочки.
11.3. Сенсибилизирующее действие.
11.4. Параметры хронического действия.
11.4.1. МНД, NOAEL, LOAEL, референтная доза.
11.4.2. Специфическое действие.
11.4.3. Отдаленные последствия.
12. Экологическая информация
12.1. Экотоксичность.
12.2. Воздействие на окружающую среду.
12.3. Биоаккумуляция.
12.4. Биодеградация.
13. Условия утилизации
13.1. Отходов и неиспользованных продуктов.
13.2. Загрязненной упаковки.
14. Условия транспортирования
15. Сведения о соответствии нормативным требованиям
15.1. "Перечень материалов, реагентов и малогабаритных устройств, разрешенных для применения в хозяйственно-питьевом водоснабжении", утвержденный Минздравом России.
15.2. Стандарты ЕС.
15.3. NSF (США).
16. Прочие сведения
17. Подпись ответственного лица, печать производителя
ПЕРЕЧЕНЬ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВ, РАЗРЕШЕННЫХ ДЛЯ ПРИМЕНЕНИЯ В ПРОЦЕССАХ ОЧИСТКИ ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ <*><*> Согласно "Перечню материалов и реагентов, разрешенных для применения в хозяйственно-питьевом водоснабжении". Минздрав России, N 11-1/40-09 от 01.03.00.
1. Принцип метода: эпихлоргидрин, 1,3-дихлор-2-пропанол, 2,3-дихлор-1-пропанол экстрагируются из полимера с помощью третбутилметилового эфира и анализируются с помощью газовой хроматографии (ГХ).
2. Реактивы: эпихлоргидрин (ЭХГ), 1,3-дихлор-2-пропанол (1,3 ДХП), 2,3-дихлор-1-пропанол (2,3 ДХП), третбутилметиловый эфир (ТБМЭ).
3. Приготовление стандартного раствора ЭХГ. В стеклянную колбу внести ЭХГ 0,1000 +/- 0,0002 г и ТБМЭ 100,0 +/- 0,5 г, содержимое интенсивно перемешать. Концентрация ЭХГ в мг/кг вычисляется по формуле:
С(ЭХГ) = 10 x P,
где P - количество ЭХГ в масс. %.
4. Калибровочный раствор А. Внести в стеклянную колбу 0,1000 +/- 0,0002 г 1,3 ДХП, 0,1000 +/- 0,0002 г 2,3 ДХП, 5,0000 +/0,0002 г стандартного раствора ЭХГ (п. 3) и разбавить до 50,0 +/0,2 г ТБМЭ, содержимое интенсивно перемешать.
5. Калибровочный раствор Б. Внести в стеклянную колбу 0,2000 +/- 0,0002 г 1,3 ДХП, 0,2000 +/- 0,0002 г 2,3 ДХП, 0,5000 +/0,0002 г стандартного раствора ЭХГ (п. 3) и разбавить до 50,0 +/0,2 г ТБМЭ, содержимое интенсивно перемешать.
6. Концентрации ЭХГ (C3), 1,3 ДХП и 2,3 ДХП (С4) в калибровочных растворах А и Б в мг/кг вычисляют по формулам:
C3 = (m x C5) / 50,
где:
m - масса стандартного раствора ЭХГ в граммах;
C5- концентрация ЭХГ в мг/кг стандартного раствора.
C4 = (m x P) / 0,005,
где:
m - масса ДХП в граммах;
P - содержание ДХП в масс. %.
7. Аппаратура.
7.1. Газовый хроматограф (ГХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).
7.2. Интегратор.
7.3. Весы точностью 0,1 мг.
7.4. Колонка с 2 - 5% фенилметилсиликоном, 25 м x 0,2 мм; толщина слоя 0,33 мкм или аналогичная.
7.5. Шприц 0,1 мкл.
7.6. Стеклянная колба емкостью 120 мл с притертой пробкой.
7.7. Лабораторный смеситель.
7.8. Пипетки, стаканы соответствующих объемов.
8. Ход определения.
8.1. Тестируемый объем и экстракция образца. В колбу, содержащую 25 +/- 0,1 г образца полимера, добавить 20 +/- 0,1 г ТБМЭ. Содержимое тщательно перемешивать в течение 5 мин. с помощью лабораторной мешалки. Выдержать несколько минут до разделения двух слоев. Отобрать пипеткой небольшой объем слоя ТБМЭ, поместить в пробирку объемом 2 мл, до анализа хранить в холодильнике.
8.2. Настройки ГХ.
8.2.1. Колонка: начальная температура 40 °C, затем повышение до 140 °C с шагом 20 °C/мин., выдержать 4 мин. при 140 °C.
8.2.2. Температура инжектора - 250 °C.
8.2.3. Температура детектора - 300 °C.
8.2.4. Вводимый объем - 2 мкл.
8.2.5. Газ-носитель - водород.
8.2.6. Вентиляционный поток - 50 мл/мин.
8.2.7. Давление в колонке - 35 кПа.
8.3. Время удерживания. Для определения времени удерживания приготовьте раздельно растворы ЭХГ, 1,3 ДХП и 23 ДХП в ТБМЭ. Введите шприцем 2 мкл раствора ЭХГ и запишите время удерживания результирующего пика. Повторите процедуру с растворами 1,3 ДХП и 2,3 ДХП.
8.4. Анализ образцов. Ввести 2 мкл экстракционного раствора образца в ГХ, с помощью электронного интегратора измерить площади пиков для каждой из трех примесей.
8.5. Калибровка. Последовательно ввести по 2 мкл раствора А и Б, измерить площади результирующих пиков.
8.6. Расчет содержания примесей. Содержание ЭХГ, 1,3 ДХП и 2,3 ДХП выражается в мг/кг активного вещества и вычисляется по следующей формуле:
C6 = Aj / As x C7 x mt / mp x 100 / C0,
где:
Aj - площадь пика примеси экстрагируемого раствора;
As - площадь пика стандартной примеси;
C7 - концентрация примеси в мг/кг в калибровочном растворе (C3 или C4);
mt - масса ТБМЭ в граммах;
mp - масса тестируемого образца в граммах;
C0 - содержание полиамина в продукте в масс. %.
C6 = Aj / As x C7 x 80 / C0.
8.7. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему уравнению:
эпихлоргидрин: r = 0,21Z;
1,3 ДХП и 2,3 ДХП: r = 0,13Z, где Z - среднее из двух результатов, выраженных в масс. %.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛЛИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (ДАДМАХ) ГЕЛЬПРОНИКАЮЩЕЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ (ГПХ)1. Принцип метода. Продукт разбавляется мобильной фазой и вводится непосредственно в жидкостной хроматограф (ЖХ). Высота пика мономера пропорциональна концентрации мономера в продукте и измеряется интегратором.
2. Реактивы.
2.1. Ацетата натрия тригидрат, марка для жидкостной хроматографии высокого разрешения (ЖХВР).
2.2. Ледяная уксусная кислота марки ЖХВР.
2.3. Мономер ДАДМАХ марки ЧДА.
2.4. Подвижная фаза: 0,3125 М эквимолярный буферный раствор - ацетат натрия / уксусная кислота. Взвесить 42,5 +/- 0,01 г тригидрата ацетата натрия, поместить в стакан и добавить примерно 300 мл воды. Перемешать и перенести в мерную колбу на 1 л. Пипеткой ввести в колбу 18 мл ледяной уксусной кислоты, заполнить до метки водой и хорошо перемешать. Профильтровать под вакуумом через 0,22 мкм мембрану.
2.5. Мономер ДАДМАХ, стандартный раствор для хранения (1000 мг/л): взвесить с точностью до 0,001 г 0,1 ДАДМАХ, перенести в мерную колбу на 100 мл и заполнить до метки буферным раствором.
2.6. Мономер ДАДМАХ, калибровочный раствор: количественно разбавлять стандартный раствор ДАДМАХ для хранения (1000 мг/л) буферным раствором, чтобы получить растворы концентраций 20, 50, 100, 200 и 400 мг/л.
3. Аппаратура.
3.1. Система для ЖХ, включающая:
- насос подачи растворителя ЖХВР;
- инжектор для пробы с петлей на 200 мкл;
- дифференциальный рефрактометр;
- интегратор;
- делительная колонка (внутренний диаметр 7,8 мм, длина 30 см);
- защитная колонка (внутренний диаметр 7,8 мм, длина 30 см).
3.2. Пипетки с точностью 0,03 мл.
3.3. Весы с точностью до 0,1 мг.
3.4. Мерные колбы и стаканы.
3.5. Мембрана для фильтрации пробы и стандартного раствора из поливинилдифторида (размер пор - 0,45 мкм), помещенная в диск из полипропилена.
4. Ход определения.
4.1. Тестовая порция: взвесить с точностью до 0,1 мг 0,5 - 1,0 г тестируемой пробы продукта, перенести в мерную колбу на 100 мл. Добавить около 50 мл буферного раствора, закрыть колбу и сильно потрясти для перемешивания. Заполнить до метки буферным раствором, закрыть колбу и тщательно перемешать до получения гомогенного раствора.
4.2. Настройки приборов.
4.2.1. Образцы, калибровочные и контрольные растворы анализируются ЖХ при следующих условиях и настройках:
- расход подвижной фазы 1 мл/мин.;
- pH подвижной фазы 4,7;
- закачка 200 мкл, используя шприц на 2 мл.
4.2.2. Настройки детектора:
- выходной сигнал на интегратор 1 вольт;
- чувствительность детектора 31,2 мвольт.
4.2.3. Настройки интегратора:
- "ослабление" 32 мвольт на полной шкале;
- ноль установить на 10% от полной шкалы.
4.3. Анализ пробы: пропустить 2 мл каждого калибровочного раствора через 0,45 мкм фильтр в контур и закачать в систему ЖХ. Получить с помощью интегратора высоты соответствующих пиков и построить калибровочный график в координатах: высота пика - концентрация. Повторить эту процедуру для исследуемого раствора.
4.4. Анализ контрольного раствора: повторить процедуру (п. 4.3), заменив исследуемый раствор на буфер.
4.5. Выражение результатов.
4.5.1. Способ расчета. Содержание ДАДМАХ C3, выраженное в мг/кг образца, вычисляют по следующей формуле:
c - концентрация ДАДМАХ (мг/л) в исследуемом растворе по калибровочному графику;
Содержание ДАДМАХ в мг на кг образца можно вычислить и по другой формуле:
где C0 - содержание активного вещества в %.
4.5.2. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему уравнению:
где Z - среднее из двух результатов, выраженных в мг/кг продукта.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ АКРИЛАМИДА В ОБРАЗЦАХ АНИОННОГО ИЛИ НЕИОННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА1. Принцип метода: мономер акриламид экстрагируется из образца анионного или неионного полиакриламида смесью воды и метанола, которая размягчает, но не растворяет полимер. Экстракт анализируют с помощью жидкостной хроматографии высокого разрешения (ЖХВР) с ультрафиолетовым детектором. Идентификация осуществляется сравнением с внешним стандартом, концентрация определяется измерениями площади пиков.
2. Аппаратура.
2.1. Для экстракции.
2.1.1. Стеклянные колбы емкостью около 125 мл с притертыми пробками.
2.1.2. Весы с точностью до 0,1 мг.
2.1.3. Лабораторный вибростол или смеситель.
2.1.4. Мерные цилиндры.
2.1.5. Шприцы емкостью 2 мл.
2.1.6. Одноразовые фильтры для шприцов диаметром 25 мм, снабженные мембранами из поливинилфторида, с размером пор 0,45 мкм.
2.1.8. Сита из плетеной проволоки, размер апертуры - 1000 мкм.
2.2. Для анализов.
2.2.1. Жидкостной хроматограф высокого разрешения с системой непрерывной подачи растворителя, клапаном введения образцов, контуром (петлей) на 5 мкм, термостатом для колонок, спектрометрическим ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны, регистрирующее устройство или электронный интегратор, колонка с наполнителем длиной 150 мм и внутренним диаметром 4,6 мм (к примеру, FISONS PLRP-S 100A).
2.2.2. Весы с точностью до 0,1 мг.
2.2.3. Мерные колбы.
2.2.4. Пипетки с точностью 0,03 мл.
2.2.5. Микролитровые шприцы.
2.3. Реактивы.
2.3.1. Гелий высокой чистоты, давление на линии 0,0069 кПа.
2.3.2. Акриламид (марки для электрофореза).
2.3.3. Метанол.
2.3.4. Фосфорная кислота 88% масс., плотность p = 1,75 г/куб. см.
2.3.5. Дигидрофосфат натрия дигидрат.
2.3.6. Элюент. Взвесить с точностью до 0,001 г 6,240 г дигидрофосфата натрия дигидрата и растворить его в 500 мл воды. Перенести количественно в мерную колбу на 2000 мл, заполнить колбу до метки и перемешать. Довести pH до 3,0 фосфорной кислотой. Дегазировать при помощи ультразвуковой бани или пропусканием через раствор гелия. Хранить элюент в бутылке из темного стекла.
2.3.7. Растворитель - метаноловодная смесь. Отмерить 800 мл метанола в мерный цилиндр на 1 л. Затем отмерить 200 мл воды в мерный цилиндр на 250 мл. Перелить воду в 1-й цилиндр, тщательно смешать, но без интенсивного перемешивания (произойдет уменьшение объема, что является нормальным). Дегазировать при помощи ультразвуковой бани или пропусканием через раствор гелия. Хранить смесь в бутылке из темного стекла.
2.3.8. Мономер акриламид, стандартный раствор для хранения (1000 мг/л). Взвесить с точностью до 0,001 г 0,5 г акриламида, поместить мономер в колбу и залить 200 мл метаноловодной смеси, затем перенести в мерную колбу на 500 мл и довести объем до метки растворителем. Хранить в герметичной склянке в холодильнике. Раствор устойчив в течение 4 недель.
2.3.9. Мономер акриламид, стандартный раствор (20 мг/л). Ввести пипеткой 5 мл основного раствора (1000 мг/л) в мерную колбу на 250 мл, довести объем до метки растворителем. Хранить в герметичной склянке в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 недели.
2.4. Ход определения.
2.4.1. Подготовка образца для испытаний. Образцы, содержащие более 10 масс. % частиц размером более 1000 мкм, должны быть измельчены с помощью лабораторной дробилки, пока весь материал не будет проходить через сито с апертурой 1000 мкм. Полученный материал - проба A.
2.4.2. Подготовка пробы для анализа.
2.4.2.1. Взвесить с точностью до 0,001 г 4 г образца для испытаний (A), поместить его в колбу на 125 мл, добавить 40 мл метаноловодной смеси.
2.4.2.2. Плотно закрыть колбу и перемешивать на вибростоле или смесителе не менее 16 часов.
2.4.2.3. Полученный жидкий экстракт (проба Б) хранить в холодильнике не более 1 недели до анализа.
2.4.3. Условия хроматографирования:
- мобильная фаза / растворитель для элюирования - водный раствор 0,02 моль/л дигидрофосфата натрия при pH 3,0;
- объемная скорость потока - 1,5 мл/мин.;
- температура колонки - 40 °C;
- длина волны - около 220 нм в области максимального поглощения.
2.4.4. Анализ экстракта. Используя шприц, отобрать часть жидкого экстракта (образец Б). Установить фильтр шприца и иглу, удалить весь воздух, вставить иглу в отверстие для дозирования в 5 мкл петле. Промыть петлю приблизительно половиной содержимого шприца перед впрыскиванием в колонку. Измерить площадь пика с временем удерживания, соответствующим стандарту акриламида (предполагается, что отклик датчика - линейная функция концентрации, но линейность должна сначала быть установлена хроматографистом посредством калибровочного графика).
2.4.5. Для контрольного опыта повторить анализ (п. 2.4.4), используя вместо жидкого экстракта (образец Б) метаноловодную смесь.
2.4.6. Калибровка. Повторить анализ (п. 2.4.4), используя вместо жидкого экстракта (образец Б) стандартный раствор акриламида (20 мг/л). Проводить калибровку необходимо после анализа 4 - 5 образцов. Если площади пиков последовательных растворов изменяются больше чем на 10%, необходима корректировка процедуры.
2.4.7. Выражение результатов.
2.4.7.1. Содержание остаточного акриламида (CA), выраженное в мг на кг продукта, рассчитывается по следующей формуле:
где:
AT - площадь пика для образца Б;
AB - площадь пика контрольной пробы;
AS - площадь пика стандартного раствора;
c - концентрация стандартного раствора, мг/л;
V - объем растворителя, мл, здесь V = 40 мл;
m - масса образца, г.
2.4.7.2. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему уравнению:
r = 0,20Z,
где Z - среднее из двух результатов, выраженных в мг/кг продукта.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ АКРИЛАМИДА В ОБРАЗЦАХ КАТИОННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА1. Принцип метода: мономер акриламид экстрагируется из образца катионного полиакриламида смесью воды и ацетона, которая размягчает, но не растворяет полимер. Экстракт анализируют с помощью жидкостной хроматографии высокого разрешения (ЖХВР) с ультрафиолетовым детектором. Идентификация осуществляется по времени удерживания стандарта, концентрация определяется измерениями площади пиков.
2. Аппаратура.
2.1. Для экстракции.
2.1.1. Стеклянные колбы емкостью около 125 мл с притертыми пробками.
2.1.2. Весы с точностью до 0,1 мг.
2.1.3. Лабораторный вибростол или смеситель.
2.1.4. Мерные цилиндры.
2.1.5. Шприцы емкостью 2 мл.
2.1.6. Одноразовые фильтры для шприцов диаметром 25 мм, снабженные мембранами из поливинилфторида с размером пор 0,45 мкм.
2.1.7. Лабораторная дробилка.
2.1.8. Сита из плетеной проволоки, размер апертуры - 1000 мкм.
2.2. Для анализов.
2.2.1. Жидкостной хроматограф высокого разрешения с системой непрерывной подачи растворителя, клапаном введения образцов, петлей на 5 мкм, термостатом для колонок, спектрометрическим ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны, регистрирующее устройство (самописец) или электронный интегратор, колонка с наполнителем длиной 150 мм и внутренним диаметром 4,6 мм (например, FISONS PLRP-S 100A, колонка 5 мкм или аналогичная).
2.2.2. Весы с точностью до 0,1 мг.
2.2.3. Мерные колбы.
2.2.4. Пипетки с точностью 0,03 мл.
2.2.5. Микролитровые шприцы.
2.3.1. Гелий высокой чистоты, давление на линии 0,0069 кПа.
2.3.2. Акриламид (марки для электрофореза).
2.3.3. Ацетон.
2.3.4. Фосфорная кислота 88% масс., плотность p = 1,75 г/куб. см.
2.3.5. Дигидрофосфат натрия дигидрат.
2.3.6. Элюент. Взвесить с точностью до 0,001 г 6,240 г дигидрофосфата натрия дигидрата и растворить его в 500 мл воды. Перенести количественно в мерную колбу на 2000 мл, заполнить колбу водой до метки и перемешать. Довести pH до 3,0 фосфорной кислотой. Дегазировать при помощи ультразвуковой бани или продувая раствор гелия. Хранить элюент в бутылке из темного стекла.
2.3.7. Растворитель - ацетоноводная смесь. Отмерить 800 мл ацетона в мерный цилиндр на 1 л. Затем отмерить 200 мл воды в мерный цилиндр на 250 мл. Перелить воду в 1-й цилиндр, тщательно смешать, но без интенсивного перемешивания (произойдет уменьшение объема, что является нормальным). Дегазировать при помощи ультразвуковой бани или пропусканием через раствор гелия. Хранить смесь в бутылке из темного стекла.
2.3.8. Мономер акриламид, стандартный раствор для хранения (1000 мг/л). Взвесить с точностью до 0,001 г 0,5 г акриламида, поместить мономер в колбу и залить 200 мл ацетоноводной смеси, затем перенести в мерную колбу на 500 мл и довести объем до метки растворителем. Хранить в герметичной склянке в холодильнике. Раствор устойчив в течение 4 недель.
2.3.9. Мономер акриламид, стандартный раствор (20 мг/л). Ввести пипеткой 5 мл основного раствора (1000 мг/л) в мерную колбу на 250 мл, довести объем до метки растворителем. Хранить в герметичной склянке в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 недели.
2.4. Ход определения.
2.4.1. Подготовка образца для испытаний. Образцы, содержащие более 10 масс. % частиц размером более 1000 мкм, должны быть измельчены с помощью лабораторной дробилки, пока весь материал не будет проходить через сито с апертурой 1000 мкм. Полученный материал - проба А.
2.4.2. Подготовка пробы для анализа.
2.4.2.1. Взвесить с точностью до 0,001 г 4 г образца для испытаний (А), поместить его в 125 мл колбу, добавить 40 мл ацетоноводной смеси.
2.4.2.2. Плотно закрыть колбу и перемешивать на вибростоле или смесителе не менее 16 часов.
2.4.2.3. Полученный жидкий экстракт (проба Б) хранить в холодильнике не более 1 недели до анализа.
2.4.3. Условия хроматографирования:
- подвижная фаза / растворитель для элюирования - водный раствор 0,02 моль/л дигидрофосфата натрия при pH 3,0;
- объемная скорость потока - 1,5 мл/мин.;
- температура колонки - 40 °C;
- длина волны - около 220 нм в области максимального поглощения.
2.4.4. Анализ экстракта. Используя шприц, отобрать часть жидкого экстракта (образец Б). Установить фильтр шприца и иглу, удалить весь воздух, вставить иглу в отверстие для дозирования в 5 мкл петле. Промыть петлю приблизительно половиной содержимого шприца перед впрыскиванием в колонку. Измерить площадь пика со временем удерживания, соответствующим стандарту акриламида (предполагается, что отклик датчика - линейная функция концентрации, но линейность должна сначала быть установлена хроматографистом посредством калибровочного графика).
2.4.5. Для контрольного опыта повторить анализ (п. 2.4.4), используя вместо жидкого экстракта (образец Б) ацетоноводную смесь.
2.4.6. Калибровка. Повторить анализ (п. 2.4.4), используя вместо жидкого экстракта (образец Б) стандартный раствор акриламида (20 мг/л). Проводить калибровку необходимо после анализа 4 - 5 образцов. Если площади пиков последовательных растворов изменяются больше чем на 10%, необходима корректировка процедуры.
2.4.7. Выражение результатов.
2.4.7.1. Содержание остаточного акриламида (CA), выраженное в мг на кг продукта, рассчитывается по следующей формуле:
где:
AT - площадь пика для образца Б;
AB - площадь пика контрольной пробы;
AS - площадь пика стандартного раствора;
c - концентрация стандартного раствора, мг/л;
V - объем растворителя, мл, здесь V = 40 мл;
m - масса образца, г.
2.4.7.2. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему уравнению:
r = 0,20Z,
где Z - среднее из двух результатов, выраженных в мг/кг продукта.
ПЕРЕЧЕНЬ ТЕРМИНОВ, ПОНЯТИЙ И СОКРАЩЕНИЙ