Законодательная база Российской Федерации

"САНИТАРНЫЕ НОРМЫ ДОПУСТИМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ. СанПиН 42-128-4433-87" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 30.10.87 N 4433-87)

Определение основано на извлечении ксилолов из почвы органическими растворителями, концентрировании и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором

Предел измерения 0,005 мкг

Точность измерения +- 23%

Измеряемые концентрации от 0,05 до 0,5 мг/кг почвы

Определению не мешают стирол, изопропилбензол, толуол, метилстирол, бензол.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Почвенный бур

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78

Прибор для перегонки жидкостей или ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 или др.

Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10696-75

Баня водяная

Микрошприц на 10 мкл типа МШ-10

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75

Секундомер, ГОСТ 5072-67

Фильтры бумажные

Посуда мерная стеклянная (колбы, пипетки), ГОСТ 1770-74, 20292-80

Пробирки центрифужные, объемом 10 мл с ценой деления 0,1 мл

Пара-ксилол, перегнанный при 138,4°, ТУ 6-09-3780-76

Мета-ксилол, перегнанный при 139,1°, ТУ 6-09-2438-77

Орто-ксилол, перегнанный при 144,4°, ТУ 6-09-915-76

Спирт этиловый 96°, ГОСТ 18300-72

Петролейный эфир фракции 29-52°, перегнанный

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-74

Натрия сульфат, ГОСТ 4171-76, х. ч., безводный

Хроматон N-AW, зернением 0,20 - 0,25 мм, силанизированный DMCS, инертный носитель

Полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ) (неподвижная жидкая фаза)

Хлороформ, х. ч., ГОСТ 3160-77

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

Газообразные водород, ГОСТ 3022-80; азот, ГОСТ 9293-74; воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами

Исходные стандартные растворы пара-мета-орто-ксилола с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением веществ в этиловом спирте в мерных колбах емкостью 100 мл

Рабочие стандартные растворы ксилолов с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходных стандартных растворов дистиллированной водой

Насадка для заполнения хроматографической колонки состоит из ПЭГ 20000, нанесенного в количестве 15% от веса носителя на хроматон

Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят твердый носитель. Раствора должно быть достаточно, чтобы полностью смочить носитель. Смесь осторожно встряхивают или слегка перемешивают до улетучивания основного количества растворителя. Остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане.

Сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Заполненную колонку с обоих концов закрывают стеклянной ватой, помещают в рабочем состоянии в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют первые 2 часа при 50°, затем 2 часа при 100° и 7 часов при 170° в токе газоносителя. После этого колонку подсоединяют к детектору и тренируют при рабочем режиме прибора, записывают "нулевую линию". При отсутствии мешающих влияний на хроматограмме колонка готова к работе.

Для построения калибровочного графика готовят образцы стандартов. В ряд колб емкостью 250 мл вносят по 100 г контрольной почвы, в которую вносят стандартный раствор и дистиллированную воду в соответствии с таблицей

Таблица

Шкала стандартов для определения о-, м-, п-ксилолов

Колбы после внесения стандартных растворов закрывают пробками, встряхивают для перемешивания почвы с растворами, оставляют на 3 - 4 часа и анализируют аналогично пробам. В испаритель прибора вводят по 1 мкл эфирных экстрактов и хроматографируют. На хроматографе вычисляют площади пиков путем умножения высоты на основание, измеренное на половине высоты. По полученным средним данным из пяти определений каждого стандарта строят графики зависимости площади пика (мм2) от количества ксилола (мкг).

Пробу отбирают почвенным буром или лопатой с различных глубин в соответствии с ГОСТом 17.4.4.02-84. Среднюю пробу почвы на одной глубине составляют из 5 стаканов бура, взятых по типу конверта со сторонами 1 м. Отобранные пробы помещают в герметичную емкость из стекла, пластмассы. Пробы анализируют в день отбора, хранение возможно в течение 1 - 2 суток при температуре не выше 2 - 3°.

Навеску почвы 100 г*(6) помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 50 мл петролейного или диэтилового эфира и устанавливают на аппарат для встряхивания в течение 10 минут. Затем экстракт сливают в другую колбу, профильтровывая через бумажный пористый фильтр с 5 г безводного сульфата натрия (для осушки от влаги). Пробы еще 2 раза обрабатывают в течение 5 минут с 50 мл эфира. Объединенные экстракты концентрируют в приборе для перегонки с дифлегматором при температуре не выше 50°. Отгон избытка растворителя ведут под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом, до объема 6 - 8 мл. Затем переносят в центрифужную пробирку и упаривают под тягой до 1 мл.

Хроматограф включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим:

время удерживания пара-мета-ксилола 5 мин, орто-ксилола - 5 мин 50 с, время выхода петролейного эфира 2 мин 10 с.

Пробу в количестве 1 мкл вводят микрошприцем через испаритель в хроматографическую колонку. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков анализируемых веществ и по калибровочным графикам находят содержание о-, м-, п-ксилолов в пробе.

Концентрацию о-, м-, п-ксилолов в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:

где а - количество о-, м-, п-ксилолов, найденное по графику, мкг;

V - объем эфирного экстракта, использованного для анализа, мл;

V_1 - общий объем эфирного экстракта, мл;

К - коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву;

в - навеска исследуемой почвы, г.