"КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ СВОБОДНЫХ И ОБЩИХ УГЛЕВОДОВ. МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ АНИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. ГОСТ Р 51880-2002" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 02.04.2002 N 121-ст)



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. N 121-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292-95 "Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии" в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов)* и таблиц B.1-В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6038-79 D-глюкоза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

* С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

СанПиН 2.1.4.559-96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества

ИСО 3509-89* Кофе и кофепродукты. Словарь

ИСО 3726-83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.

3. Определения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:

3.1.1 массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.

Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

3.1.2 массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.

4. Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов

4.1 Определение массовых долей свободных углеводов

Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.2 Определение массовых долей общих углеводов

Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.

4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.

Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.

Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных - по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).

Концентрирующие патроны с рабочим объемом 1-2 см3, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.

Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. Раствор массовой долей 50%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м3, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).

Сахароза по ГОСТ 5833.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

Гелий - с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.

Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.

4.4 Подготовка к выполнению измерения

4.4.1 Метод отбора проб

4.4.1.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 15113.0.

Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.

4.4.2 Приготовление растворов

4.4.2.1 Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50%.

Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.

4.4.2.2 Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3.

4.4.2.3 Элюент 1(S1) - дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.

Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр с отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20-30 мин.

4.4.2.4 Элюент 2(S2) - раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм3.

К 985 см3 дегазированной воды (4.4.2.3) прибавляют пипеткой 15,6 см3 раствора гидроокиси натрия (4.4.2.1).

Примечание - Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению ее разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.

4.4.2.5 Стандартные растворы углеводов

Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.

Взвешивают (100,0±0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3и доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой концентрации 1000 мг/дм3. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандартных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентрациям их в исследуемом растворе.

Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.

4.5 Проведение измерений

4.5.1 Подготовка пробы для измерения по 4.1.

Взвешивают (300,0±0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. С помощью градуированного цилиндра прибавляют 70 см3воды, встряхивают до полного растворения продукта и доводят водой до метки. Для анализа берут 5-10 см3 раствора, фильтруют его через концентрирующий патрон с обращенно-фазовым сорбентом. Первую порцию фильтрата (1-2 см3) отбрасывают.

4.5.2 Подготовка пробы для измерения по 4.2.

Взвешивают (300,0±0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 50 см3соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3) и перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.

Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см3 фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный анионообменным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.

4.5.3 Хроматографический анализ

Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.

Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.

Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.

Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.

Таблица 1

Условия анализа

Наименование операции, показателя, оборудования Параметры
Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф, мкл 20
Скорость протока подвижной фазы, см3/мин 1,0
Скорость послеколоночного добавления элюента S2, см3/мин 0,6
Температура, °С 18-25
Детектор Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по 4.4.2.4
Устанавливают оптимальные условия, рекомендованные изготовителем

Таблица 2

Режим элюирования и регенерации колонки

Элюент Время, мин Элюент 1 (S1), см3 Элюент 2 (S2), см3 Последовательность операций
Изократический 0 100 0 Начало сбора данных
50,0 100 0 Окончание сбора данных
50,1 0 100 Начало промывки
65,1 0 100 Окончание промывки
65,1 100 0 Начало вывода на рабочий режим
80,0 100 0 Окончание вывода на рабочий режим

Примечания

1 Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления прочно удерживаемых соединений.

2 Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два или три последовательных анализа стандартного раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим.

4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений

4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе, омега, % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:

, (1)

где A - площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3);

m0 - масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5), г;

V - объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2), см3;

A0 - площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3);

m - масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество, г;

V0 - объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5), см3.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знака.

4.6.2 Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5% при массовой доле углеводов более 0,3%.

4.6.3 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях в разное время, не должно превышать 14,3% от среднего из двух независимых результатов измерений при массовых долях углеводов более 0,3%. При массовых долях углеводов менее 0,3% коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.

4.6.4 Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.

4.6.5 Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.

4.6.6 Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.

4.6.7 Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.

4.7 Оформление результатов измерений

Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:

- ссылку на метод отбора проб;

- ссылку на метод измерений;

- результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.

Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Приложения

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ РЕКОМЕНДУЕМОГО ЛАБОРАТОРНОГО ОБОРУДОВАНИЯ

А.1 Sep-Pack C18 (Waters) и Supelclean LC-18 (Supe 1 со)

A.2 Система BioLC (Dionex), включающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-11 (Dionex), автоматический пробоотборник (автосэмплер) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюента ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия - NaOH (Dionex).

А.3 Аналитическая колонка - СаrboroРас РА 1 (10 мкм, 250 мм х 4 мм) (Dionex).

А.4 Предколонка (защитная колонка) Carbo Рас PA (Dionex).

А.5 Импульсный амперометрический детектор, модель РАД-11 (Dionex).

А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon A 1-450 (Dionex).

А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).

Примечание - Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ ВАРИАЦИИ СХОДИМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ДЛЯ КАЖДОГО УГЛЕВОДА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЕГО МАССОВОЙ ДОЛИ

Таблица Б.1

Углевод Среднее значение массовых долей углеводов в испытуемых образцах (на сухое вещество), % Диапазон коэффициента вариации сходимости, % Диапазон коэффициента вариации воспроизводимости, %
Свободный маннит 0,02-1,6 0,9-8,2 59,5-9,9
Свободная арабиноза 0,46-1,3 1,6-7,3 13,8-5,1
Общая арабиноза 3,5-4,8 6,6-3,0 21,1-4,9
Свободная галактоза 0,19-0,56 9,8-3,0 13,0-4,1
Общая галактоза 8,1-18,5 8,1-1,7 7,5-12,9
Свободная глюкоза 0,04-2,0 10,2-2,5 23,8-6,1
Общая глюкоза 0,68-16,6 8,7-3,8 12,5-24,3
Свободная манноза 0,16-1,0 8,2-3,8 40,0-16,9
Общая манноза 2,6-19,1 2,0-5,8 10,6-21,7
Общая ксилоза 0,1-1,9 22,9-3,7 37,7-20,2
Свободная фруктоза 0,05-3,6 21,0-0,2 45,2-15,5
Сахароза 0,15-1,3 15,1-1,8 41,6-10,0

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ

Статистические результаты межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, "Сельскохозяйственные пищевые продукты", ПК 15, "Кофе", и выполненных техническим комитетом AFCASOLE [1] с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах B.1-В.8.

Таблица B.1

Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 7 11 10 11 10 10 11 11 9 11 8 10
Массовая доля маннита Свободного Общего
Свободного Общего Свободного Общего Свободного Общего Свободого Общего Свободного Общего
Среднее значение массовой доли, % 0,024 0,179 0,060 0,151 1,582 1,854 0,619 0,782 0,192 0,300 0,059 0,179
Стандартное отклонение сходимости S_r 0,000 0,013 0,001 0,011 0,044 0,041 0,022 0,036 0,016 0,032 0,004 0,018
Сходимость, 2.83S_r 0,001 0,035 0,002 0,032 0,124 0,115 0,063 0,102 0,045 0,091 0,012 0,050
Коэффициент вариации сходимости, % 1,547 6,986 0,914 7,609 2,777 2,198 3,594 4,594 8,245 10,776 7,071 9,801

Стандартное отклонение воспроизводимости S_R 0,015 0,075 0,034 0,069 0,157 0,331 0,150 0,161 0,065 0,112 0,029 0,090
Воспроизводимость, 2.83S_R 0,041 0,213 0,098 0,196 0,444 0,938 0,424 0,454 0,183 0,316 0,083 0,254
Коэффициент вариации воспроизводимости, % 59,454 41,996 57,581 45,961 9,925 17,866 24,162 20,535 33,789 37,260 49,132 50,084

Таблица В.2

Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 11 9 11 11 11 11 11 10 9 11 11
Массовая доля арабинозы Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей
Среднее значение массовой доли, % 0,891 3,544 1,325 4,833 0,464 4,759 0,747 4,539 0,505 4,081 0,629 3,786
Стандартное отклонение сходимости S_r 0,033 0,234 0,021 0,160 0,017 0,147 0,054 0,209 0,022 0,122 0,026 0,216
Сходимость, 2.83S_r 0,092 0,662 0,060 0,453 0,049 0,417 0,154 0,590 0,063 0,344 0,073 0,612
Коэффициент вариации сходимости, % 3,664 6,597 1,603 3,311 3,755 3,098 7,297 4,594 4,419 2,979 4,092 5,709
Стандартное отклонение воспроизводимости S_R 0,123 0,749 0,068 0,836 0,049 0,598 0,087 0,831 0,039 0,199 0,056 0,771
Воспроизводимость, 2.83S_R 0,349 2,120 0,191 2,365 0,139 1,691 0,247 2,353 0,110 0,562 0,158 2,182
Коэффициент вариации воспроизводимости, % 13,832 21,141 5,105 17,289 10,556 12,559 11,707 18,319 7,729 4,868 8,895 20,366

Таблица В.3

Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 10 11 10 11 11 11 11 9 9 11 10
Массовая доля галактозы Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей
Среднее значение массовой доли, % 0,562 17,779 0,339 18,481 0,191 8,085 0,438 16,269 0,475 18,444 0,362 17,687
Стандартное отклонение сходимости S_r 0,017 1,441 0,014 0,430 0,019 0,219 0,026 0,632 0,015 0,306 0,018 0,760
Сходимость,2.83S_r 0,047 4,078 0,039 1,216 0,053 0,619 0,074 1,789 0,041 0,867 0,051 2,152
Коэффициент вариации сходимости, % 2,964 8,105 4,070 2,325 9,810 2,704 5,948 3,886 3,085 1,661 5,006 4,300
Стандартное отклонение воспроизводимости S_R 0,030 1,582 0,027 2,181 0,025 0,647 0,036 2,097 0,019 1,377 0,045 1,503
Воспроизводимость, 2.83S_R 0,084 4,478 0,077 6,171 0,070 1,831 0,103 5,935 0,055 3,898 0,127 4,255
Коэффициент вариации воспроизводимости, % 5,261 8,900 8,045 11,800 13,032 8,003 8,317 12,891 4,075 7,468 12,417 8,500

Таблица В.4

Определение массовой доли глюкозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 11 9 10 10 11 10 11 10 11 11 11
Массовая доля глюкозы Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей
Среднее значение массовой доли, % 0,105 0,684 0,042 0,826 2,041 16,649 1,657 4,385 0,186 1,951 0,186 1,025
Стандартное отклонение сходимости S_r 0,010 0,059 0,004 0,062 0,050 0,990 0,068 0,166 0,019 0,111 0,018 0,081
Сходимость, 2.83S_r 0,029 0,168 0,012 0,174 0,143 2,803 0,192 0,469 0,053 0,313 0,052 0,230
Коэффициент вариации сходимости, % 9,911 8,661 10,151 7,449 2,470 5,949 4,092 3,780 10,006 5,674 9,853 7,937
Стандартное отклонение воспроизводимости S_R 0,022 0,114 0,009 0,178 0,128 4,053 0,101 1,038 0,040 0,245 0,044 0,140
Воспроизводимость, 2.83S_R 0,062 0,323 0,024 0,504 0,361 11,471 0,286 2,938 0,113 0,693 0,125 0,397
Коэффициент вариации воспроизводимости, % 21,057 16,667 20,419 21,551 6,249 24,345 6,091 23,672 21,370 12,541 22,808 13,702

Таблица В.5

Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 11 10 10 11 11 11 11 11 10 11 11 10
Массовая доля маннозы Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей
Среднее значение массовой доли, % 0,583 17,913 0,155 14,365 0,470 2,601 0,329 5,598 0,277 7,653 0,991 19,067
Стандартное отклонение сходимости S_r 0,028 1,038 0,013 0,380 0,020 0,052 0,023 0,171 0,012 0,212 0,038 0,426
Сходимость, 2.83S_r 0,080 2,938 0,036 1,075 0,056 0,147 0,065 0,483 0,033 0,600 0,107 1,206
Коэффициент вариации сходимости, % 4,875 5,796 8,155 2,645 4,176 2,003 6,960 3,047 4,166 2,772 3,801 2,234
Стандартное отклонение воспроизводимости S_rR 0,142 2,029 0,056 2,180 0,082 0,352 0,061 0,859 0,111 0,808 0,168 4,137
Воспроизводимость, 2.83S_R 0,402 5,741 0,158 6,168 0,233 0,997 0,174 2,431 0,313 2,288 0,474 11,708
Коэффициент вариации воспроизводимости, % 24,373 11,324 36,065 15,173 17,514 13,546 18,647 15,346 39,969 10,563 16,918 21,698

Таблица В.6

Определение массовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов 9 6 8 - 9 9 10 7 10 7 8 6
Массовая доля фруктозы Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей
Среднее значение массовой доли, % 0,171 0,189 0,054 - 3,622 2,010 3,124 1,368 0,282 0,244 0,460 0,363
Стандартное отклонение сходимости S_r 0,029 0,046 0,011 - 0,105 0,114 0,091 0,076 0,026 0,049 0,024 0,027
Сходимость, 2.83S_r 0,082 0,130 0,032 - 0,297 0,323 0,258 0,214 0,072 0,140 0,067 0,075
Коэффициент вариации сходимости, % 16,882 24,416 21,035 - 2,900 5,683 0,219 5,527 9,045 20,261 5,167 7,310
Стандартное отклонение воспроизводимости S_R 0,054 0,129 0,018 - 0,667 1,440 0,569 0,958 0,128 0,144 0,072 0,247
Воспроизводимость, 2.83S_R 0,152 0,366 0,052 - 1,886 4,076 1,611 2,713 0,361 0,406 0,203 0,700
Коэффициент вариации воспроизводимости, % 31,370 68,482 33,846 - 18,403 71,660 18,217 70,068 45,292 58,874 15,549 68,236

Таблица В.7

Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов - 8 - 9 - 11 - 11 7 11 - 9
Массовая доля ксилозы Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей Свободной Общей
Среднее значение массовой доли, % - 0,097 - 0,146 - 1,856 - 0,736 0,029 1,826 - 0,133
Стандартное отклонение сходимости S_r - 0,022 - 0,014 - 0,085 - 0,027 0,007 0,134 - 0,019
Сходимость, 2.83S_r - 0,063 - 0,040 - 0,239 - 0,077 0,020 0,380 - 0,053
Коэффициент вариации сходимости, % - 22,929 - 9,750 - 4,555 - 3,717 24,731 7,356 - 14,175
Стандартное отклонение воспроизводимости S_R - 0,037 - 0,030 - 0,424 - 0,204 0,008 0,410 - 0,032
Воспроизводимость, 2.83S_R - 0,103 - 0,084 - 1,200 - 0,578 0,023 1,161 - 0,090
Коэффициент вариации воспроизводимости, % - 37,730 - 20,226 - 22,844 - 27,759 28,215 22,468 - 24,006

Таблица В.8

Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе

Проба 1 2 3 4 5 6
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов - 10 10 10 11 9
Среднее значение массовой доли сахарозы, % - 0,149 1,319 0,746 0,181 0,158
Стандартное отклонение сходимости S_r - 0,007 0,023 0,051 0,027 0,005
Сходимость, 2.83S_r - 0,020 0,066 0,144 0,077 0,015
Коэффициент вариации сходимости, % - 4,813 1,773 6,807 15,081 3,369
Стандартное отклонение воспроизводимости S_R - 0,057 0,132 0,087 0,075 0,052
Воспроизводимость, 2.83S_R - 0,162 0,372 0,246 0,213 0,147
Коэффициент вариации воспроизводимости, % - 38,395 9,972 11,632 41,584 33,074

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1] AFCASOLE - Отчет, июль 1995 г.