Законодательная база Российской Федерации

"ФОРМАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ГОСТ 1625-89" (утв. Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.89 N 3704)

3.1. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением:

точечные пробы из цистерн, автоцистерн и резервуара-хранилища отбирают равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу. Допускается применять пробоотборник любой конструкции, изготовленный из материала, устойчивого к действию продукта, позволяющего производить отбор проб на любой глубине и обеспечивающего сохранение свойств отобранной пробы при поднятии пробоотборника.

Точечные пробы из канистр, бутылей, бидонов и бутылок отбирают чистой стеклянной трубкой, диаметром 15-18 мм, с оттянутым концом, погружая ее до дна тары. Отбирают одну точечную пробу.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1000 см3.

3.2. Определение внешнего вида

Внешний вид технического формалина определяют визуально. Для этого продукт (около 90 см3) помещают в пробирку из бесцветного стекла П 1-30-250(270) ХС(ТС) (ГОСТ 25336) и рассматривают в проходящем свете при температуре (22±5) °С. При наличии осадка продукт отвечает требованиям настоящего стандарта в том случае, если осадок растворяется при подогреве до температуры не выше 40 °С.

Допускается для определения внешнего вида технического формалина марки ФМ применять стеклянный цилиндр для ареометров (ГОСТ 18481), используя затем пробу для определения плотности продукта с помощью ареометра.

3.3. Определение массовой доли формальдегида

3.3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании гидроокиси натрия, образовавшейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

3.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислота соляная, растворы концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и с(НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.) или кислота серная, растворы концентрации c(1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c(1/2H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись, раствор концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный.

Тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба П-1-250-29/32 ТС(ТХС) или Кн-1-250-19/26(24/29) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-10 и 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (3)-2-25-0,05(0,1) или 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.

3.3.3. Подготовка к анализу

3.3.3.1. Приготовление раствора сернистокислого натрия (126,0±0,1) г безводного или (252,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор сернистокислого натрия используют в течение 5 сут. после приготовления.

3.3.4. Проведение анализа

От 1,5000 до 1,8000 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой, содержащей 10 см3 дистиллированной воды.

В другую колбу помещают 50 см3 раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия до появления бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течение 2 мин. и титруют раствором соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до исчезновения голубой окраски.

3.3.5. Обработка результатов

Массовую долю формальдегида (X) в процентах вычисляют по формуле

где V- объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,03003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;

m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли метанола

3.4.1. Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным значениям плотности формалина и массовой доли формальдегида в формалине.

3.4.2. Проведение анализа

Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см3 или с помощью ареометра с ценой деления шкалы 0,5 кг/м3 (0,0005 г/см3), марки ФБМ - с помощью пикнометра.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю метанола определяют по табл. 3, приведенной в приложении.

Допускается массовую долю метанола {Х) в процентах вычислять по формуле

где 1,1123 - плотность раствора формальдегида с массовой долей 37,0 %, не содержащего метанол, при температуре 20 °С, г/см3;

X- массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая по п. 3.3, %;

0,0030 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1,0 %, г/см3;

0,0025 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, а массовая доля метанола которых отличается на 1,0 %, г/см3;

ро - плотность анализируемого формалина, определяемая по п. 3.4.2, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для продукта марки ФМ 0,3 %, для продукта марки ФБМ 0,17 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для продукта марки ФБМ ±0,09 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5. Определение массовой доли кислот в пере­счете на муравьиную кислоту

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на титровании кислот в формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора.

3.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Натрия гидроокись, раствор концентрации c(NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба П-1-250-29/32 ТХС(ТС) или Кн-1-250-19/26(24/29) ТХС(ТС) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3,6)-2-5-0,02 или 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.

3.5.3. Проведение анализа

Около 100,00 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют четыре капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0046 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0017 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6. Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом со следующими дополнениями.

Около 10,00 г (10 см3) анализируемого продукта взвешивают на весах 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг в стакане по ГОСТ 25336 любого типа вместимостью 100 см3 из стекла группы ТХС. К навеске пипеткой исполнения 1-5 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 29228 приливают 2 см3 разбавленной серной кислоты [серную кислоту по ГОСТ 4204 разбавляют дистиллированной водой по ГОСТ 6709 в отношении 1:6 (по объему) и выпаривают на песчаной бане до появления белых паров, затем охлаждают до комнатной температуры]. Из приготовленной таким образом пробы готовят анализируемый раствор.

Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, применяя те же количества реактивов (без формалина).

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при измерении оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре и 10 мм - при измерении на спектрофотометре.

3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184.

Масса навески анализируемого продукта 200,00 г или 200 см3. Для определения применяют фарфоровый тигель N 5 по ГОСТ 9147 или кварцевый тигель В-50(80, 100) или Н-50(80, 100) по ГОСТ 19908.