Законодательная база Российской Федерации

"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ. ГОСТ Р 8.563-96" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 23.05.96 N 329) (ред. от 12.08.2002)

Приложение А
(справочное)

А.1. Методические составляющие погрешности измерений

А.1.1. Неадекватность контролируемому объекту модели, параметры которой принимаются в качестве измеряемых величин.

А.1.2. Отклонения от принятых значений аргументов функции, связывающей измеряемую величину с величиной на "входе" средства измерений (первичного измерительного преобразователя).

А.1.3. Отклонения от принятых значений разницы между значениями измеряемой величины на входе средства измерений и в точке отбора.

А.1.4. Погрешность из-за эффектов квантования.

А.1.5. Отличие алгоритма вычислений от функции, строго связывающей результаты наблюдений с измеряемой величиной.

А.1.6. Погрешности, возникающие при отборе и приготовлении проб.

А.1.7. Погрешности, вызываемые мешающим влиянием факторов пробы (мешающие компоненты пробы, дисперсность, пористость и т.п.).

А.2. Инструментальные составляющие погрешности измерений

А.2.1. Основные погрешности и дополнительные статические погрешности средств измерений, вызываемые медленно меняющимися внешними влияющими величинами.

А.2.2. Погрешности, вызываемые ограниченной разрешающей способностью средств измерений.

А.2.3. Динамические погрешности средств измерений (погрешности, вызываемые инерционными свойствами средств измерений).

А.2.4. Погрешности, вызываемые взаимодействием средства измерений с объектом измерений и подключаемыми на его вход или выход средствами измерений.

А.2.5. Погрешности передачи измерительной информации.

А.3. Погрешности, вносимые оператором (субъективные погрешности)

А.3.1. Погрешности считывания значений измеряемой величины со шкал и диаграмм.

А.3.2. Погрешности обработки диаграмм без применения технических средств (при усреднении, суммировании измеренных значений и т.п.).

А.3.3. Погрешности, вызванные воздействием оператора на объект и средства измерений (искажения температурного поля, механические воздействия и т.п.).

А.4. Анализ составляющих погрешности измерений проводят по Рекомендациям [2].

Приложение Б
(рекомендуемое)

Б.1. Погрешность измерений по МКХА оценивают для всего диапазона определяемого компонента с учетом разбавления или концентрирования для всех диапазонов сопутствующих компонентов и значений физических свойств объекта (далее - влияющие факторы пробы), а также условий выполнения количественного химического анализа, указываемых в документе на МКХА.

Б.2. Погрешность измерений по МКХА может быть оценена расчетным способом по известным (оцененным) значениям случайной и систематической составляющих погрешности.

Б.3. Систематическая составляющая погрешности измерений может быть оценена одним из следующих способов:

- применением набора образцов с известными характеристиками и их погрешностями (далее - образцов), составляемого с учетом указанных в МКХА предельных значений содержаний определяемого компонента и влияющих факторов пробы;

- применением метода варьирования навесок или разбавления проб в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов;

- применением другой МКХА с известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений;

- суммированием численных значений составляющих систематической погрешности измерений расчетным способом.

Б.3.1. Применение набора образцов позволяет оценивать вклад в систематическую составляющую погрешности измерений каждого влияющего фактора пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом пределов допускаемых значений варьирования всех влияющих факторов пробы. Общий химический состав набора образцов должен соответствовать области применения МКХА.

Содержание определяемого компонента и уровни влияющих факторов проб, охватываемые образцами набора, подбирают в соответствии с планом эксперимента (однофакторного или многофакторного).

Б.3.2. Способ с применением метода варьирования навесок или разбавления пробы в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов позволяет оценивать вклады в систематическую составляющую погрешности измерений каждым сопутствующим компонентом пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом всех регламентированных диапазонов варьирования сопутствующих компонентов пробы.

Примечания.

1. Способ обычно неприменим в случаях, когда пробы анализируют без предварительного растворения, сплавления или измельчения.

2. Использование способа с методом многократных добавок только определяемого компонента допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлена незначительность вкладов в погрешность измерений влиянием сопутствующих компонентов.

Б.3.3. Метод сравнения с МКХА, характеризующейся известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений (МКХА сравнения), применяется при следующих условиях:

- область применения МКХА сравнения совпадает или перекрывает область применения МКХА, погрешность которой оценивается;

- погрешность измерений по МКХА сравнения не превышает погрешности, указанной в требованиях к исследуемой МКХА;

- систематическая составляющая погрешности измерений незначительна по сравнению со случайной составляющей.

Б.3.4. Расчетный способ может быть применен при наличии информации о составляющих систематической погрешности на каждой стадии процедуры проведения анализа. При расчетном способе к факторам, вызывающим систематическую погрешность, относят и влияющие факторы методики, за исключением варьируемых при параллельных определениях.

Расчетный способ оценивания приводит, как правило, к завышенным оценкам погрешности измерений по МКХА.

Б.4. Случайная составляющая погрешности МКХА может быть установлена одним из следующих способов:

- на основе межлабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при случайных вариациях влияющих факторов методики в регламентированных пределах (результаты анализа получают в разное время, различными операторами, с использованием различных партий реактивов, различных экземпляров средств измерений, мерной посуды и образцов для градуировки и т.п.);

- на основе внутрилабораторного эксперимента, состоящего в проведении анализов одних и тех же проб или образцов, отвечающих области применения МКХА, при фиксированных значениях учитываемых влияющих факторов методики в регламентированных пределах.

Для МКХА, используемых на нескольких предприятиях, способ на основе межлабораторного эксперимента предпочтителен.

Приложение В
(рекомендуемое)

В.1. Наименование документа на МВИ должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5. Допускается отражать в наименовании специфику измерений величины. Например: "ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. МАССА ГРУЗОВ, ПЕРЕВОЗИМЫХ ПО ЖЕЛЕЗНОЙ ДОРОГЕ. Методика выполнения измерений большегрузными платформенными весами".

При большом числе измеряемых величин применяют их обобщенное наименование, например: "ПАРАМЕТРЫ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ПОЛЯ В РАСКРЫВЕ ОСТРОНАПРАВЛЕННЫХ АНТЕНН".

В.2. Документ на МВИ должен содержать вводную часть и следующие разделы:

- требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений;

- средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы;

- метод (методы) измерений;

- требования безопасности, охраны окружающей среды;

- требования к квалификации операторов;

- условия измерений;

- подготовка к выполнению измерений;

- выполнение измерений;

- обработка (вычисление) результатов измерений;

- контроль погрешности результатов измерений;

- оформление результатов измерений.

Допускается исключать или объединять указанные разделы или изменять их наименования, а также включать дополнительные разделы с учетом специфики измерений.

В.3. Вводная часть устанавливает назначение и область применения документа на МВИ.

В.3.1. Вводную часть излагают в следующей редакции: "Настоящий документ (указывают конкретно вид документа на МВИ) устанавливает методику выполнения измерений (далее - наименование измеряемой величины, в необходимых случаях с указанием ее специфики и специфики измерений)".

В.3.2. При ссылке на конкретную продукцию в вводной части указывают обозначение нормативного документа, распространяющегося на эту продукцию, например: "Настоящий документ (указывают конкретный вид документа на МВИ) устанавливает методики выполнения измерений при определении характеристик магнитомягких сплавов по ГОСТ 10160 в любой точке петли гистерезиса. К числу характеристик магнитомягких сплавов относят:

- коэрцитивную силу по индукции;

- коэффициент прямоугольности петли гистерезиса;

- коэрцитивную силу по намагниченности;

- температурные коэффициенты вышеперечисленных характеристик".

В.4. Раздел "Требования к погрешности измерений" или "Характеристики погрешности измерений" содержит числовые значения требуемых или приписанных характеристик погрешности измерений или ссылку на документ, в котором они приводятся.

В.4.1. Первый пункт раздела излагают в редакции: "Пределы допускаемой относительной погрешности измерений по данной методике +/- 1,5%" или "Погрешность измерений должна соответствовать требованиям, указанным в..." (ссылка на нормативный документ).

При указании приписанных характеристик погрешности измерений вместо "Пределы допускаемой погрешности..." излагают "Пределы погрешности...", вместо "Погрешность измерений должна соответствовать требованиям, указанным в..." излагают "Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в...".

Если предполагается существенная случайная составляющая погрешности измерений, то вместо "пределов" указываются "границы", которые сопровождаются значением вероятности (например, Р = 0,95).

Требования к погрешности измерений и приписанные характеристики погрешности измерений могут также быть выражены другими способами, указанными в [1].

В.4.2. Требования к погрешности измерений (приписанные характеристики) одной и той же величины могут быть различными для разных значений этой величины, разной продукции, разных условий измерений и использования результатов измерений. В этом случае, а также для нескольких измеряемых величин требования к погрешности измерений (приписанные характеристики) приводят в форме таблиц, графиков или уравнений.

В.5. Раздел "Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы" содержит перечень средств измерений и других технических средств, применяемых при выполнении измерений.

В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения государственных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.). При большом объеме метрологических характеристик они могут приводиться в приложении.

В.5.1. В приложении могут приводиться чертежи, технические характеристики и описания средств измерений и других технических средств разового изготовления.

В.5.2. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства: (далее - перечень)" или "При выполнении измерений применяют средства измерений и другие технические средства, приведенные в таблице 1.

Таблица 1

В.6. Раздел "Метод измерений" содержит описание приемов сравнения измеряемой величины с единицей в соответствии с принципом, положенным в основу метода.

Если для измерений одной величины применяют несколько методов или документ устанавливает МВИ двух и более величин, то описание каждого метода выделяют в отдельный подраздел.

В.6.1. Первый пункт раздела (подраздела) излагают следующим образом: "Измерения (далее - наименование измеряемой величины) выполняют методом (далее следует описание принципа метода)".

В.7. Раздел "Требования безопасности, охраны окружающей среды" содержит требования, выполнение которых обеспечивает при выполнении измерений безопасность труда, нормы производственной санитарии и охрану окружающей среды.

В.7.1. При наличии нормативных документов, регламентирующих требования безопасности, производственной санитарии и охраны окружающей среды, в разделе приводят ссылку на эти документы.

В.7.2. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "При выполнении измерений (далее - наименование измеряемой величины) соблюдают следующие требования: (далее перечисляют требования безопасности, производственной санитарии, охраны окружающей среды)".

В.8. Раздел "Требования к квалификации операторов" содержит сведения об уровне квалификации (профессии, образовании, практическом опыте и др.) лиц, допускаемых к выполнению измерений. Этот раздел включают в документ на МВИ при использовании сложных неавтоматизированных методов измерений и процедур обработки их результатов.

В.8.1. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускают лиц (далее - сведения об уровне квалификации)".

В.9. Раздел "Условия измерений" содержит перечень влияющих величин, их номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений, а также другие характеристики влияющих величин, требования к объекту измерений. К числу влияющих величин относят параметры сред (образцов), напряжение и частоту тока питания, внутренние импедансы объектов измерений и другие характеристики.

Допускается перечни влияющих величин приводить в виде таблицы.

В.9.1. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "При выполнении измерений соблюдают следующие условия: (далее - перечень)" или "При выполнении измерений соблюдают условия, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

В.10. Раздел "Подготовка к выполнению измерений" содержит описания подготовительных работ, которые проводят перед выполнением непосредственно измерений. К этим работам относят предварительное определение значений влияющих величин, сборку схем (для этого в разделе или приложении приводят схемы), подготовку и проверку режимов работы средств измерений и других технических средств (установка нуля, выдержка во включенном состоянии, тестирование и т.п.), подготовку проб к измерениям.

В.10.1. Если при выполнении количественного химического анализа предусматривается установление градуировочной характеристики, то в разделе приводят способы ее установления и контроля, а также порядок применения образцов для градуировки, приготовления образцов при необходимости.

В.10.2. Если порядок подготовительных работ установлен в документах на средства измерений и другие технические средства, то в разделе приводят ссылки на эти документы.

В.10.3. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: (далее - перечень и описания подготовительных работ)".

В.11. Раздел "Выполнение измерений" содержит перечень, объем, последовательность операций, периодичность и число измерений, описания операций, требования к представлению промежуточных и конечных результатов (число значащих цифр и др.).

Для МКХА в разделе приводят также требования к массе и числу навесок пробы, а при необходимости указания о проведении "контрольного (холостого) опыта" и описание операций по устранению влияния мешающих компонентов пробы.

В.11.1. Если порядок выполнения операций установлен в документах на применяемые средства измерений и другие технические средства, то в разделе приводят ссылки на эти документы.

8.11.2. Если для измерений одной величины применяют несколько методов или документ устанавливает МВИ двух и более величин, то описание каждой операции выделяют в отдельный подраздел.

8.11.3. В разделе (подразделе) указывают требования о необходимости регистрации результатов промежуточных измерений и значений влияющих величин. При необходимости указывают формы регистрации промежуточных результатов измерений и значений влияющих величин.

В.11.4. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "При выполнении измерений (далее - наименование измеряемой величины) выполняют следующие операции: (далее - описания операций)".

В.12. Раздел "Обработка (вычисление) результатов измерений" содержит описания способов обработки и получения результатов измерений. Если способы обработки результатов измерений установлены в других документах, в разделе приводят ссылки на эти документы, например: "Обработка результатов измерений (далее - наименование измеряемой величины) - по ГОСТ 8.207".

В.12.1. Если для измерений одной величины применяют несколько методов или документ устанавливает МВИ двух и более величин, то описание каждого способа обработки выделяют в отдельный подраздел.

В.12.2. В разделе при необходимости приводят данные, требуемые для получения результатов измерений (константы, таблицы, графики, уравнения и т.п.). При большом объеме данных их указывают в приложении.

В.12.3. В разделе указывают требования о необходимости регистрации обработки результатов промежуточных измерений и при необходимости указывают форму такой регистрации (на магнитной ленте, распечатке принтера и т.п.).

В.12.4. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "Обработку результатов измерений (далее - наименование измеряемой величины) выполняют способом: (далее - описание способа)".

В.13. Раздел "Контроль погрешности результатов измерений" содержит указания о нормативах, методах, средствах и плане (периодичности) проведения контроля погрешности результатов измерений, выполняемых по данной МВИ.

В.14. Раздел "Оформление результатов измерений" содержит требования к форме, в которой приводят полученные результаты измерений. В разделе указывают вид носителя полученной измерительной информации (документ, магнитная лента, лента самопишущего прибора и т.п.). При необходимости приводят сведения о применяемых средствах измерений и других технических средствах, дате и времени получения результата измерений.

В.14.1. Документ или запись удостоверяет лицо, проводившее измерения, а при необходимости - руководитель организации (предприятия), подпись которого заверяют печатью организации (предприятия).

В.14.2. Первый пункт раздела излагают следующим образом: "Результаты измерений оформляют протоколом, форма которого приведена в приложении (номер приложения)", или "Результаты измерений оформляют записью в журнале по указанной ниже форме (далее - таблица, график или другая форма представления результатов измерений)", или "Результаты измерений хранят (далее - указание о способах хранения на машинных носителях)".

Приложение Г
(рекомендуемое)

            ФОРМА СВИДЕТЕЛЬСТВА ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ\r\n \r\n                   (в ред. Изменения N 2)\r\n \r\n__________________________________________________________________\r\n       (наименование организации (предприятия), проводившей\r\n                         аттестацию МВИ)\r\n \r\n                           СВИДЕТЕЛЬСТВО\r\n                об аттестации МВИ N ______________\r\n \r\nМетодика выполнения измерений ____________________________________\r\n                               (наименование измеряемой величины)\r\n___________________________________________________, разработанная\r\n       (при необходимости указывают объект\r\n               и метод измерений)\r\n__________________________________________________________________\r\n    (наименование организации (предприятия), разработавшей МВИ)\r\nи регламентированная в __________________________________________,\r\n                         (обозначение и наименование документа)\r\nаттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.\r\n    Аттестация осуществлена по результатам _______________________\r\n__________________________________________________________________\r\n (вид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке\r\n    МВИ, теоретическое или экспериментальное исследование МВИ,\r\n                        другие виды работ)\r\n    В результате аттестации МВИ установлено, что МВИ соответствует\r\nпредъявляемым   к  ней  метрологическим  требованиям   и  обладает\r\nследующими основными метрологическими характеристиками:\r\n__________________________________________________________________\r\n         (диапазон измерений, характеристики погрешности\r\n  измерений (неопределенность измерений) и (или) характеристики\r\n      составляющих погрешности (при необходимости - нормативы\r\n                             контроля)\r\n \r\nРуководитель организации\r\n(предприятия)            ________________ ________________________\r\n                         (личная подпись)  (расшифровка подписи)\r\nдата выдачи печать\r\n \r\n \r\n 

Приложение Д
(обязательное)

(в ред. Изменения N 2)

Д.1. Действующие до 1 июля 1997 г. документы на МВИ, на которые распространяется настоящий стандарт, остаются в силе вплоть до их пересмотра, но не позднее чем до 1 июля 2004 г.

Д.2. В планы (графики) пересмотра или отмены, аттестации и стандартизации МВИ в первую очередь включаются документы на МВИ, предназначенные для широкого применения, или МВИ ограниченного применения для выполнения наиболее ответственных измерений.

В планы (графики) целесообразно также включать подготовку специалистов предприятий и организаций для проведения работ по метрологической аттестации МВИ, а также мероприятия для осуществления аккредитации метрологических служб на право проведения аттестации МВИ и метрологической экспертизы документов.

Приложение Е
(справочное)

(в ред. Изменения N 2)

[1] МИ 1317-86. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты измерений и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

[2] РМГ 29-99. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

[3] ISO 3534-1:1993 <*>. Statistics-Vocabulary and symbols. Part 1: Statistical methods. Terms and definitions

<*> Оригиналы международных стандартов - во ВНИИКИ Госстандарта России.

[4] Международный словарь терминов в метрологии VIM (русско-англо-французско-немецко-испанский словарь основных и общих терминов в метрологии, ИПК Издательство стандартов, 1998)

[5] МИ 2552-99. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"

[6] Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях" (2-е издание, 2000) - пер. с англ. С.-Петербург: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002

[7] МИ 1967-89. Государственная система обеспечения единства измерений. Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений. Общие положения

[8] ПР 50.2.009-94. Правила по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений

[9] МИ 2334-2002. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

[10] РД 50-453-84. Методические указания. Характеристики погрешности средств измерений в реальных условиях эксплуатации. Методы расчета

[11] МИ 2232-2000. Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации

[12] МИ 2267-2000. Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Обеспечение эффективности измерений при управлении технологическими процессами. Метрологическая экспертиза технической документации

[13] МИ 2608-2000. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Содержание и оформление технической документации на отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятий. Общие требования

[14] МИ 2574-2000. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава чистых органических веществ. Методы аттестации. Основные положения

[15] Р 50.2.008-2001. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Содержание и порядок проведения метрологической экспертизы

[16] ПР 50.2.013-97. Правила по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок аккредитации метрологических служб юридических лиц на право аттестации методик выполнения измерений и проведения метрологической экспертизы документов

[17] МИ 2174-91. Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация алгоритмов и программ обработки данных при измерениях. Основные положения

[18] Положение о формировании и издании Федерального реестра методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, 1999 (утверждено Председателем Совета Федерального фонда стандартов 26.04.99)

[19] ПР 50-74-94. Подготовка проектов государственных стандартов Российской Федерации и проектов изменений к ним для принятия государственной регистрации и издания

[20] ПР 50.2.002-94. Правила по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок осуществления государственного метрологического надзора за выпуском, состоянием и применением средств измерений, аттестованными методиками выполнения измерений, эталонами и соблюдением метрологических правил и норм

[21] МИ 2304-94. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологический контроль и надзор, осуществляемые метрологическими службами юридических лиц.