в базе 1 113 607 документа
Последнее обновление: 08.04.2025

Законодательная база Российской Федерации

Расширенный поиск Популярные запросы

8 (800) 350-23-61

Бесплатная горячая линия юридической помощи

Бесплатная консультация
Навигация
Федеральное законодательство
Содержание

Действия


Версия для печати

  • Главная
  • "ВОДА. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ. ГОСТ Р 51592-2000" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.2000 N 117-ст)
действует Редакция от 21.04.2000 Подробная информация
"ВОДА. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ. ГОСТ Р 51592-2000" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.2000 N 117-ст)

5. Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

- фильтрование (центрифугирование);

- консервацию;

- охлаждение (замораживание).

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы удаляют при взятии пробы или тотчас после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 Пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

- кислоты;

- щелочные растворы;

- органические растворители;

- биоциды;

- специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют непосредственно в пробу после ее отбора или в пустую емкость до отбора проб.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание - Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

- обобщенных показателей в таблице 1;

- химических показателей в таблице 2;

- органолептических показателей в таблице 3;

- радиационной безопасности в таблице 4;

- микробиологических показателей в таблице 5;

- биологических показателей в таблице 6.

5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

Таблица 1

Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Наименование показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб Метод хранения и консервации Максимально рекомендуемый срок хранения Место проведения определений показателя Примечание
Водородный показатель Полимерный материал или стекло На месте отбора проб Определение следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора пробы
Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб 6 ч Лаборатория
Общая минерализация, сухой остаток Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория
Жесткость общая Полимерный материал или стекло 24 ч Лаборатория Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м. Не допускается применять серную кислоту
Окисляемость перманганатная Стекло Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 2 сут Лаборатория Определение следует проводить как можно скорее
Полимерный материал Замораживание до минус 20°С 1 мес Лаборатория
Фенольный индекс Боросиликатное стекло Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм3 пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5-10°С 24 ч Лаборатория Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя
Кислотность и щелочность Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)
БПК (биохимическое потребление кислорода) Стекло 24 ч Лаборатория
ХПК (химическое потребление кислорода) Стекло Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 5 сут Лаборатория
Полимерный материал Замораживание до минус 20°С 1 мес Лаборатория
Удельная электропроводность Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб
Взвешенные и оседающие вещества Полимерный материал или стекло 24 ч Лаборатория Определение следует проводить как можно скорее. Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб

Таблица 2

Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей

Наименование показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб Метод хранения и консервации Максимально рекомендуемый срок хранения Место проведения определений показателя Примечание
Аммиак и ионы аммония (суммарно) Полимерный материал или стекло Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория
Охлаждение до 2-5°С 6 ч
Азот органических соединений Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 24 ч Лаборатория Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака
Алюминий (суммарно) Полимерный материал Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Алюминий (растворенный <*>) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе
Барий (растворенный <*>) Полимерный материал или боросиликатное стекло Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применять серную кислоту
Барий (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применять серную кислоту
Бензол Стекло Хранение при температуре 2-5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на дм3 пробы 3 сут Лаборатория Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2-5°С
Бенз(а)пирен Стекло Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2-5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы 1 сут Лаборатория Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы
Бериллий Полимерный материал или стекло Подкисление до рН менее 2 72 ч Лаборатория
Бор и его соединения (суммарно) Полимерный материал или стекло, не содержащее бор 3 сут Лаборатория
Бромиды и неорганические соединения брома Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
Гидразин Стекло Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте 24 ч Лаборатория
Гидрокарбонаты Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория
Диоксид углерода Полимерный материал или стекло На месте отбора
Йодиды Стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
Подщелачивание до рН = 11 1 мес Лаборатория
Железо (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей
Железо (II) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода 24 ч На месте отбора проб или в лаборатории Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей
Жиры, масла, углеводороды Стекло Экстракция (по возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя, или проводят экстракцию на месте отбора проб
Кадмий (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Охлаждение до 2-5°С 1 мес Лаборатория
Кадмий (растворенный*) Полимерный материал или боросиликатное стекло Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы кадмия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе
Кальций Полимерный материал или стекло 24 ч Лаборатория Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м
Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применение серной кислоты
Калий Полимерный материал 1 мес Лаборатория
Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы
Кислород Полимерный материал или стекло На месте отбора проб
Полимерный материал Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте 4 сут Лаборатория Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя
Кобальт (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Кобальт (растворенный <*>) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе
Кремний Полимерный материал Охлаждение до 2-5°С 5 сут Лаборатория При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр
Литий Полимерный 1 мес Лаборатория
Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы
Магний Полимерный материал или стекло 24 ч Лаборатория Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м
Магний Полимерный материал или стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применение серной кислоты
Марганец (суммарно) Полимерный материал Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Марганец (растворенный <*>) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе
Медь (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Медь (растворенная <*>) Полимерный материал или боросиликатное стекло Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе
Молибден (суммарно) Полимерный материал или стекло Подкисление до рН менее 2 72 ч Лаборатория
Мышьяк (суммарно) Полимерный материал или стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода
Нефть и нефтепродукты (суммарно) Стекло Экстракция (по возможности на месте) и охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения, или провести экстракцию на месте отбора проб
Никель (суммарно) Полимерный материал Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Никель (растворенный <*>) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе
Нитраты Полимерный материал или стекло Подкисление до рН менее 2 или охлаждение до 2-5°С или добавление 2-4 см3 хлороформа и охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Не допускается применение азотной кислоты
Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2-5°С 48 ч Лаборатория Для грунтовых и поверхностных вод
Нитриты Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Не допускается применение азотной кислоты
Озон (остаточный) На месте отбора проб Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН
Олово (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 14 сут Лаборатория При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее
Органические соединения хлора (хлорорганические соединения) Стекло Подкисление азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С, хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на дм3 пробы 3 сут Лаборатория Определение следует проводить как можно скорее
Пестициды органические соединения, содержащие хлор) Стекло Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 5 сут Лаборатория Вещество, применяемое для экстракции, добавляют немедленно после отбора пробы или проводят экстракцию на месте отбора проб
Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор) Стекло Охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 24 ч Лаборатория Экстракцию проводят немедленно после отбора проб или не позднее 24 ч после отбора проб
Поверхностно-активные вещества (катионогенные) Стекло Охлаждение до 2-5°С 48 ч Лаборатория Для исключения адсорбции на стенке емкости добавляют 5 мг/дм3 простого алкилового эфира неионогенных поверхностно-активных веществ
Поверхностно-активные вещества (анионогенные) Стекло Подкисление до рН менее 2 серной кислотой охлаждение до 2-5°С 48 ч Лаборатория
Добавление 2-4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы, охлаждение до 2-5°С 7 сут
Поверхностно-активные вещества (неионогенные) Стекло Добавление 40% раствора формальдегида и охлаждение до 2-5°С 1 мес Лаборатория При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью
Полиакриламид Стекло Лаборатория Определение следует проводить как можно скорее
Полифосфаты Полимерный материал или стекло Добавление 2-4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория
Ртуть (суммарно) Боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокислого калия 1 мес Лаборатория
Селен Стекло или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более 11 1 мес Лаборатория
Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора пробы, подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория
Свинец (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применять серную кислоту
Свинец (растворенный*) Полимерный материал или боросиликатное стекло Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применять серную кислоту
Соли ортофосфорной кислоты (суммарно) Стекло или боросиликатное стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Определение следует проводить как можно скорее
Соли ортофосфорной кислоты (растворенные) Стекло или боросиликатное стекло Фильтрование на месте при отборе проб. Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория Определение следует проводить как можно скорее
Серебро (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя
Серебро (растворенное <*>) Полимерный материал или боросиликатное стекло Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя
Стронций Полимерный материал или стекло Подкисление 10% раствором азотной кислоты до рН менее 2 72 ч Лаборатория Не допускается применять серную кислоту
Сульфаты Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 7 сут Лаборатория Для предотвращения возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода. Для проб с БПК более 200 мг/дм3 вместо пероксида водорода добавляют соляную кислоту
Сульфиды (в том числе легколетучие) Полимерный материал или стекло Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения 24 ч Лаборатория Емкости с пробами заполняют до верха. Определение следует проводить как можно скорее
Сульфиты Полимерный материал или стекло Добавление 1 см3 2,5% раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты на 100 см3 пробы при ее отборе 48 ч Лаборатория
Тяжелые металлы (кроме ртути) Полимерный материал или боросиликатное стекло см. Алюминий
Углерод органический Стекло Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 7 сут Лаборатория Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя
Полимерный материал Замораживание до минус 20°С 1 мес
Уран (суммарно) Полимерный материал Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Уран (растворенный*) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Фториды Полимерный материал (за исключением полифторэтиленового) 1 мес Лаборатория
Фенолы Боросиликатное стекло Охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы 24 ч Лаборатория
Подщелачивание до рН более 11 (в зависимости от метода определения)
Формальдегид Стекло Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы 10 сут Лаборатория При отсутствии консервации пробы определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы
Фосфор (растворенный <*>) Стекло Фильтрация на месте и охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений
Фосфор (суммарно) Стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений
Подкисление до рН менее 2 серной кислотой 1 мес Лаборатория
Хлориды Полимерный материал или стекло 1 мес Лаборатория
Хлор остаточный Полимерный материал или стекло На месте отбора проб Определение следует проводить как можно скорее
Хром (VI) Полимерный материал или боросиликатное стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч Лаборатория
Хром (суммарно) Полимерный материал или боросиликатное стекло Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Хлорофилл Полимерный материал или стекло Охлаждение до 4°С 24 ч Лаборатория При транспортировании емкость размещают в темном месте
Фильтрование и замораживание осадка 1 мес Лаборатория При транспортировании емкость размещают в темном месте
Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения Стекло Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре 6 ч Лаборатория Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2-5°С. При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3
Хранение при температуре 2-5°С 48 ч
Цианиды (легковыделяемые и суммарно) Полимерный материал или стекло Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя
Цинк (суммарно) Полимерный материал Подкисление до рН менее 2 1 мес Лаборатория
Цинк (растворенный <*>) Полимерный материал Фильтрование на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2 1 мес Лаборатория Растворенные <*> в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе

<*> Растворенный означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.

Примечания

1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается.

2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя.

3 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы.

Таблица 3

Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

Наименование показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб Метод хранения и консервации Максимально рекомендуемый срок хранения Место проведения определений показателя Примечание
Запах Стекло Охлаждение до 2-5°С 6 ч Лаборатория Допускается определять на месте отбора проб
Привкус Стекло 2 ч Лаборатория Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствие веществ в опасных концентрациях
Цветность Полимерный материал или стекло На месте отбора проб
Охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте 24 ч Лаборатория
Мутность Полимерный материал или стекло 24 ч Лаборатория Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Таблица 4

Методы хранения и консервации проб для определения радиационной безопасности воды

Наименование показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб Метод хранения и консервации Максимально рекомендуемый срок хранения Место проведения определений показателя Примечание
Альфа-активность бета-активность (кроме радиоактивного йода) Полимерный материал При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ пробу сразу фильтруют. Добавляют (20+-1) см3 50% азотной кислоты на 1 дм3 пробы до рЌ менее 1, хранят в темном месте при температуре 2-5°С Как можно быстрее Лаборатория
Радиоактивный йод Полимерный материал (1. Предварительно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного йода и выдерживают при температуре 60°С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода. 2. Или применяют йодид натрия как носитель) Добавляют раствор едкого натра до значения pH 8,0+-0,1; добавляют (0,1+-0,01) г нерадиоактивного йодида натрия на 1 дм3 пробы; добавляют 2-4 см3 10% раствора гипохлорита натрия на 1 дм3 пробы, обеспечивая наличие свободного хлора Как можно быстрее Лаборатория После добавления йодида проба не должна быть кислой (особенно если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности). Для подщелачивания не допускается применять аммиак
Гамма-активность Полимерный материал Фильтрование пробы если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2; хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2-5°С Продолжительность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента Лаборатория Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей. Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного йода
Изотопы радона. Радий по радону Боросиликатное стекло (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами) Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы Как можно быстрее (но не более 48 ч) из-за короткого периода полураспада Лаборатория или на месте отбора пробы Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость по возможности заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием и т.п. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде. Не допускается замораживание пробы
Плутоний Боросиликатное стекло Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1 14 сут Лаборатория Объем пробы от 1 до 5дм3
Радий Полимерный материал Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности. Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты При добавлении 30 мг/дм3 хлорида бария - 2 мес; при определении изотопов 226, 228 - 2 сут; при определении изотопа 224 - немедленно Лаборатория Кроме методов определения радия по радону. Не допускается применять серную кислоту
Радиоактивный стронций Полимерный материал Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция Как можно быстрее (в течение 14 сут) Лаборатория Не допускается применять серную кислоту
Радиоактивный цезий Полимерный материал Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия 14 сут Лаборатория
Тритий и тритированная вода Боросиликатное стекло Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой Как можно быстрее (в течение 1 мес) Лаборатория
Уран Полимерный материал Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1 14 сут Лаборатория Объем пробы от 1 до 5 дм3

Примечания

1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать

3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать даты начала и окончания сбора. После сбора пробы при необходимости добавляют вещество для консервации или носитель

4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения при необходимости поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя

5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 5

Методы хранения и консервации проб для определения микробиологических показателей

Наименование показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб Метод хранения и консервации Максимально рекомендуемый срок хранения Место проведения определений показателя Примечание
Общее число микроорганизмов; общие колиформы; термотолерантные колиформы; стрептококки; сальмонелла; шигелла и др. Стерильная емкость Охлаждение до 2-10°С 6 ч Лаборатория Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия (из расчета 10 мг тиосульфата натрия на 500 см3 пробы). Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм3, в емкости до их стерилизации добавляют 0,3 см3 15% раствора НТА (нитрилотриуксусная кислота) на 500 см3 пробы. Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч

Таблица 6

Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей

Наименование показателя Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб Метод хранения и консервации Максимально рекомендуемый срок хранения Место проведения определений показателя Примечание
Подсчет и идентификация
Бентосные макробеспозвоночные:
большие пробы Полимерный материал или стекло Добавление 70% этилового спирта 1 год Лаборатория Пробу подготавливают (например фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя
Полимерный материал или стекло Добавление 40% раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2- 5% его концентрации в пробе 1 год Лаборатория Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя
малые пробы (например, коллекции) Полимерный материал или стекло Хранение в растворе, состоящем из 70% этилового спирта, 40% формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно) Неопределенный Лаборатория Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например пластинчатые глисты)
Перифитон, фитопланктон Полимерный материал или стекло Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г йодида калия и 10 г йода на 1 дм3 воды. Хранят в емкости из темного стекла) 3 мес Лаборатория Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор люголя до слабой желтой окраски
Добавление 40% раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе 1-3 года Лаборатория
Зоопланктон Полимерный материал или стекло Добавление 40% раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96% талового спирта, доводя его концентрацию до 70% 1-3 года Лаборатория
Исследование в натуральном и высушенном виде
Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 24 ч На месте отбора пробы или в лаборатории Не допускается замораживать. Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы
24 ч На месте отбора проб
Испытания на токсичность Полимерный материал или стекло Охлаждение до 2-5°С 48 ч Лаборатория Продолжительность хранения зависит от метода определения
Замораживание до минус 20°С 14 сут Лаборатория

Таблица 7

Метод хранения (консервации) Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации)
пригоден не пригоден
Консервация до рН менее 2 (подкисление) Щелочные металлы Цианиды
Алюминий Сульфиды
Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего) Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ
Мышьяк Сульфиты, диоксид серы
Щелочно-земельные и редкоземельные металлы Тиосульфата Нитриты
Нитраты Фосфонаты
Жесткость общая Мыла и сложные эфиры
Фосфор общий Гексаметилентетрамин
Тяжелые металлы
Консервация до рН более 11 (подщелачивание) Йодиды Большинство органических соединений Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высоких валентностях
Аммиак, аммоний
Амины, амиды
Фосфор общий
Гидразин
Гидроксиламин
Охлаждение до температуры 2-5°С Кислотность
Щелочность
Аммоний
Бромиды и соединения брома
Хлорофилл
Азот органических соединений
Удельная электропроводность
Нитраты
Нитриты
Запах
Фосфаты, орто
Фосфор
Сульфаты
Поверхностно-активные вещества (катионогенные)
Сухой остаток
Общий остаток
Биологические показатели
Замораживание до минус 20°С Хлорофилл Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях
ХПК
Биологические показатели Растворенные газы
Органический углерод Микроорганизмы для идентификации
Перманганатный индекс Растворы, требующие гомогенизации
Испытания на токсичность

Примечания

1 Не допускается применять:

- серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца;

- соляную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы;

- азотную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов.

2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения.

3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений.

4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами.

  • Главная
  • "ВОДА. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ. ГОСТ Р 51592-2000" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 21.04.2000 N 117-ст)

© 2012 - 2025
ZakonBase.ru

© Buzznet: Мониторинг СМИ