Законодательная база Российской Федерации

"КИСЛОТА СОЛЯНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ГОСТ 857-95" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 27.02.96 N 117) (вместе с "СОЛЯНАЯ КИСЛОТА ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ. ОЦЕНКА КОНЦЕНТРАЦИИ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ПУТЕМ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ. ИСО 905-76")

6.1 Точечные пробы из резервуара и цистерны отбирают медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны.

Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с оттянутым концом.

Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб.

6.2 Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают пробу для анализа объемом не менее 1 дм3, которую помещают в сухую чистую склянку с притертой пробкой или полиэтиленовую банку с навинчивающейся крышкой. На склянку или полиэтиленовую банку наклеивают этикетку с указанием:

- наименования изготовителя и продукта;

- обозначения настоящего стандарта, марки и сорта;

- даты и места отбора пробы;

- номера партии и даты изготовления:

- фамилии лица, отобравшего пробу,

6.3 Общие указания по проведению анализа

При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С.

При взвешивании следует применять лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б.

6.4 Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770.

6.5 Определение массовой доли хлористого водорода

6.5.1 Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:

В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.

6.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы:

- бюретка 1,25 3-25-0,1 по ГОСТ 29251;

- колба Кн-1, 2-100, 250-1 по ГОСТ 25336;

- колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770;

- пипетка 2-20 по ГОСТ 29169;

- цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации c (NaON) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;

- метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

6.5.3 Проведение анализа

В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и содержащую 20 см3 воды помещают 3 см3 анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см3 полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую.

6.5.4 Обработка результатов

Массовую долю хлористого водорода X, %, вычисляют по формуле:

где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3;

V1 - объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3;

m - масса колбы с водой, г;

m1 - масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;

0,003646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия, концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6 %. Относительная суммарная погрешность определения ±2 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

6.6 Определение массовой доли железа

6.6.1 Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалициловой кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного комплекса железа [Fe (Sal)]3, окрашенного в слабощелочной среде (рН8,0- 11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10-4 - 2,0·10-2 %.

6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- секундомер механической любой марки;

- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;

- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);

- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;

- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3;

- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;

- раствор железа концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см3, свежеприготовленный;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.6.3 Подготовка к анализу

6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

10 г сульфосалициловой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.

Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 раствора железа концентрации 10 мкг/см3, по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 см3 раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 воды, 1 см3 соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

6.6.4 Проведение анализа

Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см3, а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см3 приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.

6.6.5 Обработка результатов

Массовую долю железа Х1%, вычисляют по формуле:

где m1- масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

m - масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;

V - объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см3;

V1 - объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 %. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005 %.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.7 Определение массовой доли остатка после прокаливания

6.7.1 Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 % до 0,100 %.

6.7.2 Аппаратура, растворы и реактивы:

- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;

- чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см3 по ГОСТ 19908, платиновая или фарфоровая;

- эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;

- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;

- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;

- кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- часы песочные на 5 мин.

6.7.3 Подготовка к анализу

Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и выдерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6.7.4 Проведение анализа

Цилиндром отбирают 85 см3 анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.

После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600±10) °С, и прокаливают в течение (5±1) мин. Переносят чашку в эксикатор, выдерживают (30±5) мин и взвешивают.

6.7.5 Обработка результатов

Массовую долю остатка после прокаливания Х2 %, вычисляют по формуле:

X2 =	(m1 - m) · 100	,
	V ·

где m1- масса чашки с остатком после прокаливания, г;

m- масса пустой чашки, г;

V - объем пробы соляной кислоты, взятой для анализа, см3;

- плотность соляной кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0006 %. Результаты параллельных определений округляют до 0,0001 %, результат определения - 0,001 %.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0008 %. Абсолютная суммарная погрешность определения ± 0,0005 % при доверитель- ной вероятности Р = 0,95.

6.8 Определение массовой доли свободного хлора

6.8.1 Метод основан на реакции окисления метилового оранжевого хлором:

В результате окисления метилового оранжевого окраска его растворов становится менее интенсивной. Интенсивность окраски зависит от порядка смешивания растворов, поэтому анализируемую соляную кислоту добавляют последней при перемешивании. Метод отличается избирательностью, железо (III) мешает определению. Диапазон измерения 5·10-4 - 8·10-3 %.

6.8.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- колбы мерные 2-25, 1000 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1,5-1,2 по ГОСТ 29169;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:2);

- метиловый оранжевый (индикатор), раствор концентрации 0,1 г/дм3, готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.8.3 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят 15 см3 воды, пипеткой прибавляют 2,0; 1,6; 1,2; 0,8; 0,4 см3 раствора метилового оранжевого, что соответствует 0; 10; 20; 30; 40 мкг хлора, добавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и при длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения - дистиллированная вода.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу хлора в микрограммах, на оси ординат - соответствующее значение оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют один раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

6.8.4 Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают 15 см3 дистиллированной воды, энергично перемешивая, пипеткой вводят 2 см3 раствора метилового оранжевого, (0,5-2) см3 анализируемой соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при толщине поглощающего свет слоя раствора 10 мм и длине волны 490-505 нм. Раствор сравнения - дистиллированная вода.

Массу хлора в микрограммах в кислоте находят по градуировочному графику.

6.8.5 Обработка результатов

Массовую долю свободного хлора Х3, %, вычисляют по формуле:

X3 =	m · 10(-6) · 100	,
	V ·

где m - масса хлора в анализируемой соляной кислоте, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3;

- плотность анализируемой соляной кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0003 %, Результаты определения округляют до 0,0001 %.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005 %.

Абсолютная суммарная погрешность определения находится в диапазоне ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности Р = 0,95.

6.9 Определение массовой доли мышьяка

6.9.1 Метод основан на отгонке соединений мышьяка в виде мышьяковистого водорода и дальнейшем его взаимодействии с бромистой ртутью с образованием оранжевого соединения, интенсивность окрашивания которого сравнивают с интенсивностью окрашивания эталона, содержащего 0,002 и 0,004 мг мышьяка. Чувствительность метода - 0,0001 %.

6.9.2 Аппаратура, растворы, реактивы:

- колбы Кн-2-100, 250 по ГОСТ 25336;

- пипетки 1,5-2,10 по ГОСТ 29169;

- колбы мерные 2,2-100, 1000 по ГОСТ 1770;

- прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 10485;

- цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 15 %;

- олово двухлористое согласно действующей нормативной документации - раствор с массовой долей 10 %;

- олово гранулированное согласно действующей нормативной документации;

- цинк гранулированный согласно действующей нормативной документации;

- раствор мышьяка массовой концентрации 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- бумажка бромно-ртутная, готовят по ГОСТ 4517.

6.9.3 Подготовка к анализу

6.9.3.1 Приготовление раствора двухлористого олова

10 г реактива растворяют в 15 см3 соляной кислоты (при необходимости коническую колбу нагревают). Раствор переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 0,5 г гранулированного олова, доводят объем водой до метки. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.9.3.2 Приготовление раствора мышьяка концентрации 0,001 мг/см3

Отбирают пипеткой 1 см3 раствора мышьяка, приготовленного по ГОСТ 4212, в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см3 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

6.9.4 Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10485. Для этого отбирают пипеткой 1,7 см3 (2 г) анализируемой соляной кислоты, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 30 см3 дистиллированной воды. Одновременно готовят раствор сравнения: в колбу прибора помещают 30 см3 дистиллированной воды и пипеткой добавляют в одну колбу 2 см3, а во вторую - 4 см3 раствора мышьяка концентрации 0,001 мг/см3.

Затем в обе колбы добавляют по 7 см3 концентрированной соляной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова. В каждую колбу добавляют по 5 г цинка, а в насадку - по бромно-ртутной бумажке. Быстро закрывают пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на (90±10) мин. По истечении этого времени бромно-ртутные бумажки вынимают из приборов и сравнивают интенсивность окраски бумажки анализируемым раствором и раствором сравнения.

Продукт соответствует установленной норме стандарта, если интенсивность окраски бумажки от анализируемого раствора соляной кислоты совпадает или меньше интенсивности раствора сравнения.

6.10 Определение массовой доли ртути

6.10.1 Определение массовой доли ртути анализатором "Ртуть-101"

6.10.1.1 Метод основан на измерении концентрации паров металлической ртути в газовой фазе по атомной абсорбции резонансного излучения ее атомов на длине волны 253,7 нм.

Подготовка пробы заключается в ее кипячении в присутствии бихромата калия для удаления газообразного хлора. Диапазон измерения от 0,5 % до 5·10-4 %.

6.10.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы:

- анализатор ртути типа "Ртуть-101" (или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками);

- колбы 2-100, 1000 по ГОСТ 1770;

- пипетки 1, 2, 6, 7-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

- цилиндр 3-100 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-1,50 по ГОСТ 25336;

- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации 40 г/дм3 (готовят следующим образом: 4 г реактива растворяют в 100 см3 воды; хранят в колбе с притертой пробкой; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака);

- раствор разбавления готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора бихромата калия и доводят водой до метки;

- олово двухлористое, раствор с массовой долей 10 %, готовят следующим образом: 10 г реактива растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 25 см3 соляной кислоты при кипячении до полного растворения реактива; после охлаждения до (20±5) °С водой доводят объем до метки; свежеприготовленный раствор очищают от ртути продувкой воздухом в течение не менее 5 мин; используют в день приготовления; результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака;

- ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, х.ч., раствор концентрации 0,01 мкг/см3 (исходный раствор концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212 - раствор А; соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,01 мкг/см3, для чего 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствором разбавления до метки - раствор Б концентрации 100 мкг/см3; годен в течение 3 мес; 1 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствором разбавления до метки - раствор Г концентрации 1 мкг/см3, годен в течение 7 ч; 10 см3 раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствором разбавления до метки - рабочий раствор концентрации 0,01 мкг/см3, годен в течение 7 ч);

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.10.1.3 Требования безопасности при работе с прибором "Ртуть-101"

К работе допускаются лица, изучившие устройство прибора и прошедшие инструктаж для работы с электрическими устройствами, работающими при напряжении 1000 В. Необходимо перед работой проверить надежность заземления. При ремонте и замене реактивов прибор следует отсоединить от сети.

6.10.1.4 Подготовка к анализу

Прибор градуируют по паспорту (техническому описанию и инструкции), прилагаемому к прибору.

6.10.1.5 Подготовка пробы

В предварительно взвешенные две конические колбы, содержащие по (20±1) см3 дистиллированной воды, помещают по 10 г анализируемой соляной кислоты. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем в колбы добавляют до 1 см3 раствора бихромата калия и кипятят пробы в течение 5 мин при условии сохранения желтой окраски бихромата калия. В противном случае добавляют раствор бихромата калия порциями по 0,5 см3. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой (раствор Д).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, для чего в такую же коническую колбу вводят 20 см3 воды и такое же количество бихромата калия, которое было использовано при подготовке пробы. Кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор Е).

2 см3 раствора Д помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки раствором разбавления (раствор Д1). Так же разбавляют раствор Е и получают раствор E1.

6.10.1.6 Проведение анализа.

Растворы Д1 и E1 помещают последовательно, начиная с контрольного, в реактор анализатора и проводят измерение согласно инструкции к прибору.

За результат анализа принимают среднеарифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб (а), расхождение между которыми не превышает ±(10 + 0,05), где - среднее арифметическое показаний анализатора для двух параллельных проб.

6.10.1.7 Обработка результатов

Массовую долю ртути Х4%, вычисляют по формуле:

X4 =	1 · (a - b) · 10(-6) · 100 · 100	=	( - b) · 10(-5)	,
	1000 · 2 · m		2 · m

где - среднеарифметическое показаний анализатора при измерении двух параллельных проб;

b - показания анализатора при измерении контрольного раствора;

1/1000 - цена деления анализатора, мкг;

m - масса анализируемой пробы кислоты, г (10 г).

Результаты измерения округляют до 1·10-5 %.

Относительная суммарная погрешность измерения ±10 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

6.10.2 Определение массовой доли ртути с дитизоном

6.10.2.1 Аппаратура, растворы и реактивы:

- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:10;

- кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор концентрации с (СН3СООН) = 1 моль/дм3;

- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., раствор концентрации c (CH3COONa) = 1 моль/дм3;

- ацетатный буферный раствор, готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия и раствора уксусной кислоты;

- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный;

- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

- кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3;

- соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (трилон Б) = 0,1 моль/дм3;

- хлороформ по ГОСТ 20015;

- дитизон (дифенилтиокарбазон) согласно действующей нормативной документации, ч.д.а. (раствор дитизона в хлороформе готовят следующим образом: 0,2 г дитизона растворяют в 50 см3 хлороформа, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 раствора аммиака (1:10) и встряхивают; аммиачный раствор отделяют и переносят в другую делительную воронку; операцию повторяют три раза; затем аммиачный раствор подкисляют серной кислотой до рН 3-4 и экстрагируют дитизон три раза хлороформом порциями по 20 см3; экстракт хлороформа промывают трижды и разбавляют до 100 см3 хлороформом (раствор А); сохраняют раствор дитизона под слоем раствора серной кислоты в темном прохладном месте; перед употреблением раствор А разбавляют хлороформом таким образом, чтобы оптическая плотность раствора, измеренная на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 или приборе другой марки, при длине волны 580-587 нм (светофильтр 8 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см) составляла бы 0,75 (раствор Б);

- ртути окись желтая по ГОСТ 5230;

- образцовый раствор ртути готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,1079 г окиси ртути растворяют, слабо нагревая в 2-3 см3 концентрированной азотной кислоты и водой доводят до 100 см3; 1 см3 полученного раствора содержит 1 мг ртути; разбавлением готовят раствор, содержащий 0,010 мг ртути в 1 см3; результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака:

- универсальная индикаторная бумага;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор с заданной точностью и чувствительностью;

- воронка ВД1-250 по ГОСТ 25336;

- стакан 1,2-100 по ГОСТ 25336.

6.10.2.2 Построение градуировочного графика

В пять делительных воронок вместимостью 250 см3 вносят по 50 см3 воды, 1,2, 3, 4 и 5 см3 разбавленного образцового раствора ртути, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг ртути, по 5 см3 раствора трилона Б, 10 см3 буферного раствора, перемешивают в течение 1 мин, добавляют 5 см3 хлороформа, снова перемешивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформ отбрасывают. Затем добавляют 10 см3 раствора Б (дитизона) и встряхивают в течение 2 мин. Параллельно готовят в тех же условиях контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме ртути.

После разделения фаз хлороформный слой отделяют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 0,5 см при светофильтре 8. Раствор сравнения - хлороформ.

Градуировочный график строят в координатах "оптическая плотность - концентрация ртути, мг"

6.10.2.3 Проведение анализа

5 см3 анализируемой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см3 и добавляют воды до 30 см3. Содержимое стакана, охладив, медленно нейтрализуют раствором аммиака до рН 4 по индикаторной бумаге, добавляют воды до 50 см3, 5 см3 раствора трилона Б, 10 см3 буферного раствора, 1-3 см3 раствора гидроксиламина. Спустя 10 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 хлороформа, перемешивают и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают.

Далее поступают, как описано в 6.10.2,2.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт, для чего 50 см3 воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, вводят 5 см3 трилона Б, 10 см3 буферного раствора, 1-3 см3 раствора гидроксиламина. Через 10 мин добавляют 5 см3 хлороформа, перемешивают 1 мин и после отстаивания хлороформный слой отбрасывают. Экстракцию и определение ртути проводят, как описано в 6.10.2.2.

6.10.2.4 Обработка результатов

Массовую долю X6, %, вычисляют по формуле:

X6 =	(m1 - m2) · 10(-3)	· 100	,
	V ·

где m1- масса ртути в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

m2 - масса ртути, найденная в контрольном опыте, мг;

V - объем соляной кислоты, взятый для анализа, см3;

- плотность соляной кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3·10-5%.

При разногласиях в оценке качества продукции массовую долю ртути определяют химическим методом.