Законодательная база Российской Федерации

"КИСЛОТА СОЛЯНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ГОСТ 857-95" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 27.02.96 N 117) (вместе с "СОЛЯНАЯ КИСЛОТА ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ. ОЦЕНКА КОНЦЕНТРАЦИИ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ПУТЕМ ИЗМЕРЕНИЯ ПЛОТНОСТИ. ИСО 905-76")

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе производственных помещений.

Методика выполнена согласно действующей нормативной документации.

Диапазон измерений - (0,6-20) мг/м3,

Продолжительность анализа - 30 мин.

А.2 Метод намерения

Для измерения массовой концентрации хлористого водорода в воздухе используется фотоколориметрический метод анализа, основанный на взаимодействии хлорида с роданидом ртути и образованием окрашенного комплекса железа с роданидом.

Условия фотометрирования:

- длина волны - (480±5) нм;

- толщина поглощающего свет слоя - 10 мм.

А.3 Посуда, приборы и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения классов точности 2 и 4 по ГОСТ 24104 с максимальными пределами взвешивания 200 и 500 г;

- колориметр фотоэлектрический типа КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- колбы 2-100 (500, 1000) по ГОСТ 1770;

- пипетки 4,5-2-1 (2); 6,7-2-5 (10) по ГОСТ 29169;

- пробирки градуированные П-1-15-ОД по ГОСТ 1770;

- пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм;

- поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2;

- азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч.;

- железоаммонийные квасцы в соответствии с действующей нормативной документацией, раствор массовой концентрации 61 г/дм3;

- ртуть роданистая, раствор в этиловом спирте массовой доли 0,25%;

- раствор хлоридов точной массовой концентрации 1 мг/см3, приготовленный по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см3;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.4 Подготовка к выполнению измерений

А.4.1 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

Раствор железоаммонийных квасцов массовой концентрации 61 г/дм3 готовят следующим образом: 61,00 г железоаммонийных квасцов переносят в колбу, прибавляют 100 см3 воды и 310 см3 азотной кислоты, растворяют и фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой N 4 в мерную колбу 2-1000-2. Раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

А.4.2 Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 1 дм3/мин пропускают в течение (15±0,3) мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 см3 дистиллированной воды. Поглотительные растворы количественно переносят в градуированные пробирки, доводят объем водой до 15 см3 и перемешивают.

А.4.3 Построение градуировочного графика

В колориметрические пробирки помещают 0; 0,3; 0,6; 0,9; 1,2; 1,5; 2,0 см3 раствора хлоридов точной массовой концентрации 10 мкг/см3, что соответствует 0; 3; 6; 9; 12; 15; 20 мкг хлоридов, доводят водой объем до 5 см3, прибавляют по 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см3 раствора роданида и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны (480±5) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему хлоридов.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы массы хлоридов в мкг, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Градуировочные растворы, приготовленные одновременно с пробами, могут быть использованы для визуального определения. Растворы устойчивы в течение 1 ч.

А.5 Выполнение измерений

В колориметрические пробирки помещают 1-5 см3 анализируемого раствора из первого поглотительного прибора и 5 см3 анализируемого раствора из второго поглотительного прибора, при необходимости доводят объем водой до 5 см3, прибавляют по 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 0,4 см3 раствора роданита ртути и поступают далее, как описано в 4.3. Одновременно готовят контрольный раствор на реактивы. Для этого в колориметрическую пробирку помещают 5 см3 воды, 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и поступают далее, как по 4.3. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемых растворов по отношению к контрольному раствору на реактивы и по градуировочному графику находят массы хлоридов в анализируемых растворах в мкг.

А.6 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию хлористого водорода Х в воздухе, мг/дм3, вычисляют по формуле:

A.1

или по такой формуле:

A.2

где a1 и a2 - массы хлоридов в анализируемых растворах соответственно в первом и втором поглотительных приборах, найденных по градуировочному графику, мкг;

1,028 - коэффициент пересчета на хлористый водород;

V1 - объем анализируемого раствора первого поглотительного прибора, взятый для анализа, см3;

V0- объем воздуха в дм3, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле:

A.3

где V1- объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление во время отбора пробы, кПа;

t°- температура воздуха во время пробы, °С: (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)