Законодательная база Российской Федерации

ПРИКАЗ ФТС РФ от 28.12.2006 N 1378 (ред. от 09.09.2010) "О ВНЕСЕНИИ ИЗМЕНЕНИЙ В ОТДЕЛЬНЫЕ ПРАВОВЫЕ АКТЫ ФТС (ГТК) РОССИИ" (Приложение 7)

Таблица к пункту 2.5.3.6

Технические приемы нанесения покрытий

<*> См. пункт примечаний к данной таблице, соответствующий указанному в скобках.

Примечания к таблице:

1. Термин "процесс нанесения покрытия" включает как нанесение первоначального покрытия, так и ремонт, а также обновление существующих покрытий.

2. Покрытие сплавами на основе алюминида включает одно- или многоступенчатое нанесение покрытия, в котором элемент или элементы осаждаются до или в процессе нанесения алюминидного покрытия, даже если эти элементы наносятся с применением других процессов. Это, однако, не включает многократное использование одношагового процесса твердофазного диффузионного насыщения для получения легированных алюминидов.

3. Покрытие алюминидом, модифицированным благородным металлом, включает многошаговое нанесение покрытия, в котором слои благородного металла или благородных металлов наносятся каким-либо другим процессом до нанесения алюминидного покрытия.

4. Термин "смеси" означает материалы, полученные пропиткой, материалы с изменяющимся по объему химическим составом, материалы, полученные совместным осаждением, в том числе слоистые; при этом смеси получаются в одном или нескольких процессах нанесения покрытий, описанных в таблице.

5. MCrAlX соответствует сплаву покрытия, где М обозначает кобальт, железо, никель или их комбинацию, X - гафний, иттрий, кремний, тантал в любом количестве или другие специально внесенные добавки с их содержанием более 0,01% (по весу) в различных пропорциях и комбинациях, кроме:

а) CoCrAlY-покрытий, содержащих менее 22% (по весу) хрома, менее 7% (по весу) алюминия и менее 2% (по весу) иттрия;

б) CoCrAlY-покрытий, содержащих 22 - 24% (по весу) хрома, 10 - 12% (по весу) алюминия и 0,5 - 0,7% (по весу) иттрия;

в) NiCrAlY-покрытий, содержащих 21 - 23% (по весу) хрома, 10 - 12% (по весу) алюминия и 0,9 - 1,1% (по весу) иттрия.

6. Термин "алюминиевые сплавы" относится к сплавам с прочностью при растяжении 190 МПа или выше при температуре 293 К (20 град. C).

7. Термин "коррозионно-стойкая сталь" означает сталь из серии AISI-300 (AISI - American Iron and Steel Institute - Американский институт железа и стали) или сталь соответствующего национального стандарта.

8. Тугоплавкие металлы и сплавы включают следующие металлы и их сплавы: ниобий, молибден, вольфрам и тантал.

9. Материалами окон датчиков являются: оксид алюминия (поликристаллический), кремний, германий, сульфид цинка, селенид цинка, арсенид галлия, алмаз, фосфид галлия, сапфир, а для окон датчиков диаметром более 40 мм - фтористый цирконий и фтористый гафний.

10. Технология одношагового процесса твердофазного диффузионного насыщения сплошных аэродинамических поверхностей не контролируется по категории 2.

11. Полимеры включают полиимиды, полиэфиры, полисульфиды, поликарбонаты и полиуретаны.

12. Термин "модифицированный оксид циркония" означает оксид циркония с добавками оксидов других металлов (таких, как оксиды кальция, магния, иттрия, гафния, редкоземельных металлов) в целях стабилизации определенных кристаллографических фаз и фазовых составов. Покрытия - температурные барьеры из оксида циркония, модифицированные оксидом кальция или магния методом смешения или сплавления, не контролируются.

13. Титановые сплавы - только сплавы для аэрокосмического применения с прочностью на растяжение 900 МПа или выше при температуре 293 К (20 град. C).

14. Стекла с малым коэффициентом линейного расширения включают стекла, имеющие измеренный при температуре 293 К (20 град. C) коэффициент линейного расширения 10(-7) К(-1) или менее.

15. Диэлектрический слой - покрытие, состоящее из нескольких диэлектрических материалов-слоев, в котором интерференционные свойства структуры, составленной из материалов с различными показателями отражения, используются для отражения, пропускания или поглощения в различных диапазонах длин волн. Диэлектрический слой - понятие, относящееся к структурам, состоящим из более чем четырех слоев диэлектрика или композиционных слоев диэлектрик-металл.

16. Металлокерамический карбид вольфрама не включает следующие твердые сплавы, применяемые для режущего инструмента и инструмента для обработки металлов давлением: карбид вольфрама - (кобальт, никель), карбид титана - (кобальт, никель), карбид хрома - (никель, хром) и карбид хрома - никель.

17. Не контролируются технологии, специально разработанные для нанесения алмазоподобного углерода на любые из следующих изделий, произведенных из сплавов, содержащих менее 5% бериллия: дисководы (накопители на магнитных дисках) и головки, оборудование для производства расходных материалов, клапаны для вентилей, диффузоры громкоговорителей, детали автомобильных двигателей, режущие инструменты, вырубные штампы и пресс-формы для штамповки, оргтехника, микрофоны, медицинские приборы или формы для литья или формования пластмассы.

18. Карбид кремния не включает материалы, применяемые для режущего инструмента и инструмента для обработки металлов давлением.

19. "Керамические подложки" в том смысле, в котором этот термин применяется в настоящем пункте, не включают в себя керамические материалы, содержащие 5% (по весу) или более связующих как отдельных компонентов, а также в сочетании с другими компонентами.

Технические примечания к таблице:

Процессы, указанные в колонке "Процесс нанесения покрытия", определяются следующим образом:

1. Химическое осаждение из паровой фазы (CVD) - это процесс нанесения внешнего покрытия или покрытия с модификацией поверхности подложки, когда металл, сплав, композиционный материал, диэлектрик или керамика осаждается на нагретую подложку. Газообразные реагенты разлагаются или соединяются вблизи подложки или на самой подложке, в результате чего на ней осаждается требуемый материал в форме химического элемента, сплава или соединения. Энергия для указанных химических реакций может быть обеспечена теплом подложки, плазмой тлеющего разряда или лучом лазера.

Особые примечания:

а) CVD включает следующие процессы: осаждение в направленном газовом потоке без непосредственного контакта засыпки с подложкой, CVD с пульсирующим режимом, термическое осаждение с управляемым образованием центров кристаллизации (CNtd), CVD с применением плазменного разряда, ускоряющего процесс;

б) засыпка означает погружение подложки в порошковую смесь;

в) газообразные реагенты, используемые в процессе без непосредственного контакта засыпки с подложкой, производятся с применением тех же основных реакций и параметров, что и при твердофазном диффузионном насыщении.

2. Физическое осаждение из паровой фазы, получаемой нагревом, - это процесс нанесения внешнего покрытия в вакууме при давлении ниже 0,1 Па с использованием какого-либо источника тепловой энергии для испарения материала покрытия. Процесс приводит к конденсации или осаждению пара на соответствующим образом установленную подложку.

Обычной модификацией процесса является напуск газа в вакуумную камеру в целях синтеза химического соединения в покрытии.

Использование ионного или электронного пучка либо плазмы для активизации нанесения покрытия или участия в этом процессе является также обычной модификацией этого метода. Применение контрольно-измерительных устройств для измерения в технологическом процессе оптических характеристик и толщины покрытия может быть особенностью этих процессов. Особенности конкретных процессов физического осаждения из паровой фазы, получаемой нагревом, состоят в следующем:

а) физическое осаждение из паровой фазы, полученной нагревом электронным пучком, использует пучок электронов для нагревания и испарения материала, образующего покрытие;

б) ионно-ассистированное физическое осаждение из паровой фазы, полученной резистивным нагревом, использует резистивные нагреватели в сочетании с падающим ионным пучком (пучками) в целях получения контролируемого и однородного потока пара материала покрытия;

в) при испарении лазером используется импульсный или непрерывный лазерный луч;

г) в процессе катодного дугового напыления используется расходный катод, из материала которого образуется покрытие и имеется дуговой разряд, который инициируется на поверхности катода после кратковременного контакта с пусковым устройством. Контролируемое движение дуги приводит к эрозии поверхности катода и образованию высокоионизованной плазмы. Анод может быть коническим и располагаться по периферии катода через изолятор, или сама камера может играть роль анода. Для реализации процесса нанесения покрытия вне прямой видимости подается электрическое смещение на подложку;

Особое примечание.

Описанный в подпункте "г" процесс не относится к нанесению покрытий неуправляемой катодной дугой и без подачи электрического смещения на подложку.

д) ионное осаждение - специальная модификация процесса физического осаждения из паровой фазы, получаемой нагревом, в котором плазменный или ионный источник используется для ионизации материала наносимых покрытий, а отрицательное смещение, приложенное к подложке, способствует экстракции необходимых ионов из плазмы. Введение активных реагентов, испарение твердых материалов в камере, а также использование контрольно-измерительных устройств, обеспечивающих измерение (в процессе нанесения покрытий) оптических характеристик и толщины покрытий, - обычные модификации этого процесса.

3. Твердофазное диффузионное насыщение - процесс, модифицирующий поверхностный слой, или процесс нанесения внешнего покрытия, при которых изделие погружено в порошковую смесь (засыпку), состоящую из:

а) порошков металлов, подлежащих нанесению на поверхность изделия (обычно алюминий, хром, кремний или их комбинации);

б) активатора (в большинстве случаев галоидная соль); и

в) инертного порошка, чаще всего оксида алюминия.

Изделие и порошковая смесь находятся в муфеле с температурой от 1030 К (757 град. C) до 1375 К (1102 град. C) в течение достаточно продолжительного времени для нанесения покрытия.

4. Плазменное напыление - процесс нанесения внешнего покрытия, при котором в горелку, образующую и управляющую плазмой, подается порошок или проволока материала покрытия, который при этом плавится и несется на подложку, где формируется покрытие. Плазменное напыление может проводиться либо в режиме низкого давления, либо в режиме высокой скорости.

Особые примечания:

а) низкое давление означает давление ниже атмосферного;

б) высокая скорость означает, что скорость потока на срезе сопла горелки, приведенная к температуре 293 К (20 град. С) и давлению 0,1 МПа, превышает 750 м/с.

5. Нанесение шликера - процесс, модифицирующий поверхностный слой, или процесс нанесения внешнего покрытия, в которых металлический или керамический порошок с органической связкой, суспендированный в жидкости, наносится на подложку посредством напыления, погружения или окраски с последующими сушкой при комнатной или повышенной температуре и термообработкой для получения необходимого покрытия.

6. Осаждение распылением - процесс нанесения внешнего покрытия, основанный на передаче импульса, когда положительные ионы ускоряются в электрическом поле в направлении к поверхности мишени (материала покрытия). Кинетическая энергия падающих на мишень ионов достаточна для выбивания атомов с поверхности мишени, которые затем осаждаются на соответствующим образом установленную подложку.

Особые примечания:

а) таблица относится только к триодному, магнетронному или реакционному осаждению распылением, которое используется для увеличения адгезии материала покрытия и скорости осаждения, а также к радиочастотному расширению процесса, что позволяет испарять неметаллические материалы;

б) для активации процесса осаждения могут быть использованы низкоэнергетические ионные пучки (менее 5 КэВ).

7. Ионная имплантация - процесс модификации поверхности, когда легирующий материал ионизируется, ускоряется в электрическом поле и имплантируется в приповерхностный слой подложки. Это определение включает также процессы, в которых ионная имплантация производится одновременно с физическим осаждением из паровой фазы, полученной нагревом электронным пучком, или с осаждением распылением.

Некоторые пояснения к таблице.

Следует понимать, что следующая техническая информация, сопровождающая таблицу, должна использоваться при необходимости:

1. Нижеследующие технологии предварительной обработки подложек, указанных в таблице:

1.1. Параметры процесса снятия покрытия химическими методами в соответствующей ванне:

1.1.1. Состав раствора:

1.1.1.1. Для удаления старых или поврежденных покрытий, продуктов коррозии или инородных отложений;

1.1.1.2. Для приготовления новых подложек;

1.1.2. Время обработки;

1.1.3. Температура ванны;

1.1.4. Число и последовательность промывочных циклов;

1.2. Визуальные и макроскопические критерии для определения приемлемости чистоты подложки;

1.3. Параметры цикла термообработки:

1.3.1. Атмосферные параметры:

1.3.1.1. Состав атмосферы;

1.3.1.2. Давление;

1.3.2. Температура термообработки;

1.3.3. Время термообработки;

1.4. Параметры процесса подготовки поверхности подложки:

1.4.1. Параметры пескоструйной обработки:

1.4.1.1. Состав крошки, дроби;

1.4.1.2. Размеры и форма крошки, дроби;

1.4.1.3. Скорость крошки;

1.4.2. Время и последовательность циклов очистки после пескоструйной очистки;

1.4.3. Параметры финишной обработки поверхности;

1.4.4. Применение связующих, способствующих адгезии;

1.5. Параметры маски:

1.5.1. Материал маски;

1.5.2. Расположение маски.

2. Нижеследующие технологии контроля качества технологических параметров, используемые для оценки покрытия и процессов, указанных в таблице:

2.1. Параметры атмосферы:

2.1.1. Состав;

2.1.2. Давление;

2.2. Время;

2.3. Температура;

2.4. Толщина;

2.5. Коэффициент преломления;

2.6. Контроль состава покрытия.

3. Нижеследующие технологии обработки указанных в таблице подложек с нанесенными покрытиями:

3.1. Параметры упрочняющей дробеструйной обработки:

3.1.1. Состав дроби;

3.1.2. Размер дроби;

3.1.3. Скорость дроби;

3.2. Параметры очистки после дробеструйной обработки;

3.3. Параметры цикла термообработки:

3.3.1. Параметры атмосферы:

3.3.1.1. Состав;

3.3.1.2. Давление;

3.3.2. Температура и время цикла;

3.4. Визуальные и макроскопические критерии возможной приемки подложки с нанесенным покрытием после термообработки.

4. Нижеследующие технологии контроля качества подложек с нанесенными покрытиями, указанных в таблице:

4.1. Критерии для статистической выборки;

4.2. Микроскопические критерии для:

4.2.1. Увеличения;

4.2.2. Равномерности толщины покрытия;

4.2.3. Целостности покрытия;

4.2.4. Состава покрытия;

4.2.5. Сцепления покрытия и подложки;

4.2.6. Микроструктурной однородности;

4.3. Критерии оценки оптических свойств (измеренных в зависимости от длины волны):

4.3.1. Коэффициент отражения;

4.3.2. Коэффициент пропускания;

4.3.3. Поглощение;

4.3.4. Рассеяние.

5. Нижеследующие технологии и технологические параметры, относящиеся к отдельным процессам покрытия и модификации поверхности, указанным в таблице:

5.1. Для химического осаждения из паровой фазы (CVD):

5.1.1. Состав и химическая формула источника покрытия;

5.1.2. Состав газа-носителя;

5.1.3. Температура подложки;

5.1.4. Температура - время - давление циклов;

5.1.5. Управление потоком газа и подложкой;

5.2. Для физического осаждения из паровой фазы, получаемой нагревом:

5.2.1. Состав заготовки или источника материала покрытия;

5.2.2. Температура подложки;

5.2.3. Состав газа-реагента;

5.2.4. Скорость подачи заготовки или скорость испарения материала;

5.2.5. Температура - время - давление циклов;

5.2.6. Управление пучком и подложкой;

5.2.7. Параметры лазера:

5.2.7.1. Длина волны;

5.2.7.2. Плотность мощности;

5.2.7.3. Длительность импульса;

5.2.7.4. Периодичность импульсов;

5.2.7.5. Источник;

5.3. Для твердофазного диффузионного насыщения:

5.3.1. Состав засыпки и химическая формула;

5.3.2. Состав газа-носителя;

5.3.3. Температура - время - давление циклов;

5.4. Для плазменного напыления:

5.4.1. Состав порошка, подготовка и распределение по размеру (гранулометрический состав);

5.4.2. Состав и параметры подаваемого газа;

5.4.3. Температура подложки;

5.4.4. Параметры мощности плазменной горелки;

5.4.5. Дистанция напыления;

5.4.6. Угол напыления;

5.4.7. Состав подаваемого в камеру газа, давление и скорость потока;

5.4.8. Управление плазменной горелкой и подложкой;

5.5. Для осаждения распылением:

5.5.1. Состав мишени и ее изготовление;

5.5.2. Регулировка положения детали и мишени;

5.5.3. Состав газа-реагента;

5.5.4. Напряжение смещения;

5.5.5. Температура - время - давление циклов;

5.5.6. Мощность триода;

5.5.7. Управление деталью (подложкой);

5.6. Для ионной имплантации:

5.6.1. Управление пучком и подложкой;

5.6.2. Элементы конструкции источника ионов;

5.6.3. Методика управления пучком ионов и параметрами скорости осаждения;

5.6.4. Температура - время - давление циклов;

5.7. Для ионного осаждения:

5.7.1. Управление пучком и подложкой;

5.7.2. Элементы конструкции источника ионов;

5.7.3. Методика управления пучком ионов и параметрами скорости осаждения;

5.7.4. Температура - время - давление циклов;

5.7.5. Скорость подачи источника покрытия и скорость испарения материала;

5.7.6. Температура подложки;

5.7.7. Параметры подаваемого на подложку смещения.