Законодательная база Российской Федерации

"САНИТАРНЫЕ НОРМЫ ДОПУСТИМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ. СанПиН 42-128-4433-87" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 30.10.87 N 4433-87)

Определение основано на восстановлении ртути до элементарного состояния Hg° с селективным поглощением монохроматографического излучения с лямбда = 253,7 нм холодным атомным паром

Нижний предел измерения 0,001 мкг

Точность измерения +- 25%

Измеряемые концентрации от 0,006 до 6,0 мг/кг почвы

Метод избирателен

Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа С-302 или другой марки

Плитка электрическая

Колбы мерные, пипетки по ГОСТ 1770-74

Азотная кислота, пл.1,4, ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:4

Хлороводородная кислота, пл.1,19, х. ч., ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1

Натрия гидроксид, чда, ГОСТ 4328-77

Ртуть хлорная (HgCl2) х.ч., МРТУ 6-09-5322-68

Исходный стандартный раствор ртути с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерной колбе емкостью 100 мл растворением 13,5 мг хлорной ртути в растворе азотной кислоты

Олово двуххлористое (SnCl2), чда, ГОСТ 36-78 и 10% раствор, в 20 мл разбавленной хлороводородной кислоты растворяют 10 г двуххлористого олова, нагревают на плитке до полного растворения. Объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

Для построения калибровочного графика готовят рабочие стандартные растворы с содержанием ртути 1,0-0,1-0,01-0,001 мкг/мл соответствующим последовательным разбавлением исходного стандартного раствора ртути раствором азотной кислоты 1:4. По 1 мл каждого стандарта вносят в анализатор, прибавляют по 4 мл дистиллированной воды и по 1 мл 10% раствора двуххлористого олова, перемешивают и анализируют в условиях определения пробы. По результатам анализа строят графики для малых и больших концентраций ртути, откладывая на оси ординат lgJ_0/J где J_0 исходное показание потенциометра, a J - высота зарегистрированного пика, а по оси абсцисс - содержание металла, мкг.

Отбор проб почвы проводят по ГОСТ 17.4.4.02-84 "Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа".

Навеску почвы помещают в колбу емкостью 50 - 100 мл, приливают концентрированной азотной кислоты из расчета 5 мл на 1 г почвы. Колбу закрывают часовым стеклом, нагревают на электроплитке (160 - 185°) в течение 20 мин до полного растворения материала. После охлаждения объем минерализата сливают в пробирку и доводят объем до 5 мл азотной кислотой, перемешивают и анализируют.

Одновременно готовят "холостую пробу".

1 мл минерализата вносят в атомизатор, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 1 мл 10% раствора двуххлористого олова и включают микрокомпрессор. Пары ртути вместе с потоком воздуха подаются через осушитель с NaOH в кварцевую кювету, в которой происходит поглощение монохроматического излучения лямбда = 253,7 нм от ртутной лампы. После записи пика систему продувают током воздуха пока сигнал не спадет до нуля. Количество ртути в пробе находят по графику.

Концентрацию ртути в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:

где а - количество ртути, найденное по графику, мкг;

V_1 - общее количество минерализата, мл;

V_2 - количество минерализата, взятого для анализа, мл;

в - вес исследуемой почвы, г.

При использовании в анализах сулемы и концентрированной азотной кислоты необходимо придерживаться общепринятых правил работы с ядовитыми и вредными веществами в лабораторных условиях.