Законодательная база Российской Федерации

"САНИТАРНЫЕ НОРМЫ ДОПУСТИМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ. СанПиН 42-128-4433-87" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 30.10.87 N 4433-87)

Серная кислота, сера, сероводород, попадая в почву, превращаются в сульфаты. Предельно допустимая концентрация сульфат-иона 160 мг/кг почвы.

Определение основано на осаждении сульфат-иона хлоридом бария в солянокислом растворе с последующим определением сульфата бария весовым способом.

Нижний предел измерения 1,0 мг/кг почвы

Точность измерения +- 25%

Измеряемые концентрации от 1,0 до 1000 мг/кг почвы

Определению мешает присутствие больших количеств кальция, ион трехвалентного железа, анион азотной кислоты. Для разложения карбонатов образцы карбонатных почвы нагревают до 900°С

Муфельная печь с терморегулятором

Встряхиватель, ТУ 64-1-2451-78

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-73

Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 20292-74 и 1770-74

Хлороводородная кислота, пл. 1,19, ГОСТ 3118-77 и 10% раствор в бидистиллированной воде

Бария хлорид (BaCl2 x 2H2O), ГОСТ 4108-72, 10% раствор в бидистиллированной воде

Метиловый красный (индикатор), ГОСТ 5853-51 и 0,2% раствор в 60% растворе этилового спирта

Изменение окраски в интервале рН от 4,4 до 6,2: окраска кислотной формы индикатора - красная, щелочной - желтая

Этиловый спирт, ГОСТ 5062-67 и 60% раствор

Отбор проб и подготовка проб почвы для анализа проводят по ГОСТ 17.4.4.02-84

Почву анализируют в свежем состоянии. 100 г почвы помещают в круглодонную колбу емкостью 1000 мл, приливают 500 мл бидистиллированной воды, закрывают резиновой пробкой и взбалтывают в течение 3 мин. Вытяжку фильтруют через складчатый фильтр "синяя лента", под которой подкладывается еще один фильтр меньшего диаметра. 5 - 50 мл фильтрата переносят в химический стакан, подкисляют 10% раствором хлороводородной кислоты до розовой окраски по метиловому красному.

Раствор нагревают до кипения и приливают к нему по каплям 10 мл горячего 10% раствора хлорида бария, тщательно размешивая палочкой каждую каплю.

Избытка HCI следует избегать, т.к. растворимость BaSО4 в сильно кислом растворе значительно увеличивается.

Для определения SО(2-)4 следует брать такое количество вытяжки, чтобы вес осадка BaSO4 был не больше 0,2 г и не меньше 50 мг. Если для анализа берут 5 - 10 мл вытяжки, взятый объем разбавляют водой до 100 мл, чтобы провести осаждение BaSO4 в разбавленном растворе, когда же берут 25 мл вытяжки, ее разбавляют до 50 мл.

В опалесцирующих вытяжках при нагревании подкисленного раствора выпадает небольшой хлопьевидный осадок скоагулировавшихся коллоидов. Осадок отфильтровывают через маленький плотный фильтр, промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной HCI, и только после этого приступают к осаждению сульфат-иона.

Колбу покрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 ч для отстаивания осадка и фильтруют через фильтр "синяя лента". Предварительно в воронку с фильтром наливают доверху горячей бидистиллированной воды, чтобы уменьшить поры фильтра. Если в фильтрате появится частично осадок сульфата бария, то фильтрат снова фильтруют через тот же фильтр. Осадок промывают 10 мл холодной бидистиллированной воды, подкисленной 0,5 мл 10%-ым раствором хлороводородной кислоты. Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают в тигель, доведенный до постоянного веса и ставят в холодную муфельную печь, постепенно нагревая до 750°. При этой температуре пробу выдерживают в течение 60 мин. Пробу доводят до постоянного веса и по разности весов тигля с пробой и тигля вычисляют вес сульфата бария.

Во второй пробе образца почвы определяют содержание влаги, которую учитывают при пересчете результатов на абсолютно сухую почву.

Концентрацию сульфатов в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:

где а - вес сульфата бария, мг;

в - вес исследуемой почвы, кг;

0,137 - коэффициент пересчета сульфата бария в серу.

Полученные результаты содержания сульфатов могут быть пересчитаны на различные формы серы: