Законодательная база Российской Федерации

"САНИТАРНЫЕ НОРМЫ ДОПУСТИМЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ. СанПиН 42-128-4433-87" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 30.10.87 N 4433-87)

Определение основано на селективном поглощении световой энергии свободными невозбужденными атомами свинца в пропано-воздушном пламени в графитовом испарителе.

Нижний предел измерения 0,004 мкг/мл

Точность измерения +- 25%

Измеряемые концентрации от 12 до 1200 мг/кг почвы

Определению не мешают тяжелые металлы

Спектрофотометр типа "Спектр-1"

Электрическая плитка

Пробирки и колбы мерные по ГОСТ 1770-74 и 20292-74

Азотная кислота, пл. 1,4, ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:4

Свинец уксуснокислый Рb (С2О2Н3)2, ч.д.а., ГОСТ 1027-67

Исходный стандартный раствор свинца с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 14,35 мг уксуснокислого свинца в мерной колбе емкостью 100 мл в азотной кислоте.

Рабочие стандартные растворы с содержанием 1,0-0,1-0,01-0,001 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора свинца раствором азотной кислоты 1:4.

Для построения калибровочного графика рабочие стандартные растворы по 1 мл вносят в атомизатор, добавляют 5 мл воды и анализируют в условиях исследования пробы. По полученным результатам строят два графика для концентрации свинца от 0,001 до 0,01 мкг/мл и от 0,01 до 0,1 мкг/мл в координатах по оси ординат lg J_0/J (где J_0 - исходное показание потенциометра и J - высота зарегистрированного пика), по оси абсцисс - содержание металла, мкг.

Отбор проб почвы и подготовку их к анализу проводят по ГОСТ 17.4.4.02-84 "Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа".

Навеску почвы помещают в колбу емкостью 50 - 100 мл, приливают концентрированной азотной кислоты из расчета 5 мл на 1 г почвы. Колбу закрывают часовым стеклом, смесь нагревают на электроплитке до полного растворения. После охлаждения минерализат сливают в пробирку. Объем доводят до 6 мл азотной кислотой, перемешивают и анализируют в следующих условиях:

аналитическая линия свинца 283,3 нм

напряжение, подаваемое на лодочку, 10 В

температура нагрева лодочки 1300°

0,5 мл минерализата вносят в графитовую лодочку и помещают в пламя, включают нагрев и фиксируют поглощение до полного испарения пробы. Одновременно проводят анализ холостой пробы. Количество свинца в пробе определяют с использованием калибровочного графика.

Концентрацию свинца в почве (С мг/кг) вычисляют по формуле:

где а - количество свинца, найденное по графику, мкг;

V_1 - общее количество минерализата, мл;

V_2 - количество минерализата, используемое для анализа, мл;

в - вес исследуемой почвы, г.