Законодательная база Российской Федерации

"ИНСТРУКЦИЯ ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 02.02.71 N 880-71)

а) цвет наружной и внутренней поверхностей;

б) поверхность образца (гладкая, шероховатая, неровная и т.д.);

в) запах образца.

Результаты определения выражают описательно с указанием: а) характера запаха (фенольный, ароматический, посторонний, неприятный и т.д.) и б) интенсивность запаха выражают в баллах, пользуясь таблицей.

В случае наличия запаха интенсивностью выше 1 балла образец без дальнейших исследований считают непригодным для применения в пищевой промышленности и быту. При наличии запаха интенсивностью до 1 балла образец подвергается дальнейшему исследованию.

Образец посуды, тары и т.д. после внешнего осмотра моют с помощью кусочка марли теплой водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Упаковочные материалы, предназначенные для затаривания пищевых продуктов с влажностью выше 15%, исследуют в виде квадратов 4 x 5 см; загрязнения, могущие быть на поверхности в виде пыли, удаляют путем погружения каждого квадрата последовательно в два стакана с дистиллированной водой и тут же помещают в соответствующие модельные растворы (пищевые кислоты, поваренную соль, дистиллированную воду и др.).

Исследование целлофана проводится без предварительной мойки.

При этих исследованиях используется способность пищевых продуктов сорбировать летучие вещества; кроме того, проводится определение летучих веществ, выделяемых образцом в воздушную среду. В качестве сорбента применяют хлеб, печенье, муку, масло и другие пищевые продукты, исходя из условий эксплуатации образца на практике. Исследуемый образец емкости после вышеуказанной подготовки вытирают чистым сухим полотенцем и помещают в него тот или иной продукт, закрывают крышкой или стеклянной пластинкой; при исследовании отдельных деталей образец вместе с пищевым продуктом помещают в эксикатор или другую герметически закрывающуюся стеклянную емкость. При этом поверхность образца должна быть 3000 кв. см и объем эксикатора 7,5 литра. Условия опыта устанавливают исходя из наиболее неблагоприятных условий, встречающихся при эксплуатации исследуемых изделий на практике. Время экспозиции образца такое же, как и для изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью выше 15%. Одновременно пищевые продукты помещают в стеклянную банку или эксикатор без образца (контроль), закрывают крышкой и выдерживают в аналогичных условиях. После соответствующей экспозиции проводят закрытую дегустацию пищевого продукта, контактировавшего с образцом, пользуясь для сравнения пищевым продуктом, являющимся контролем.

Лимитирующим показателем при гигиенической оценке образца служат данные, полученные при органолептических исследованиях пищевых продуктов.

В случае изменения органолептических свойств пищевых продуктов (цвет, запах и вкус) исследуемый образец признается непригодным для использования по назначению. Если органолептика пищевого продукта (сорбента) остается без изменения, образец подвергают дальнейшему исследованию.

Исследуемый образец с общей площадью 3000 кв. см помещают в стеклянную емкость объемом 7,5 литра (соотношение площади образца к объему воздуха 1:2,5).

Стеклянная емкость должна иметь две отводные трубки: одну - доходящую до дна, вторую - оканчивающуюся под пробкой с таким расчетом, чтобы при взятии пробы протягиваемый воздух проходил через всю емкость. Экспозиция и температурный режим при данном испытании остаются такими же, как и при испытании образцов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью свыше 15%. После соответствующей экспозиции через емкость с образцом протягивают предварительно очищенный воздух <*> со скоростью, указанной в методе определения искомого вещества, и улавливают летучие вещества в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих соответствующий поглотительный раствор.

<*> Для очистки протягиваемого воздуха используют нелетучие растворы химических веществ, способные задерживать содержащиеся в воздухе лаборатории вещества, мешающие проведению исследования. Перед поступлением в емкость с исследуемым образцом очищенный воздух должен быть освобожден от паров воды путем протягивания его через прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту.

В некоторых случаях, например, могут быть использованы: 10% раствор щелочи (1-й поглотитель), 10% раствор марганцовокислого калия, подкисленного серной кислотой (2-й поглотитель), концентрированная серная кислота (3-й поглотитель), после чего воздух поступает в емкость с исследуемым образцом.

При выборе поглотительного раствора исходят из физико-химических свойств определяемого ингредиента, его растворимости в тех или иных растворителях и неспособности к образованию с поглотительными растворами летучих соединений. При этом учитывается также возможность дальнейшего определения искомых ингредиентов в поглотительном растворе.

Количество протягиваемого воздуха должно быть в 10 раз больше того количества, которое находится в емкости с образцом.

В поглотительном растворе определяют отдельные ингредиенты, входящие в рецептуру исследуемого изделия, пользуясь методами, изложенными в настоящей Инструкции; в случае их отсутствия пользуются соответствующими руководствами по санитарно-химическому исследованию воздуха <*>. Количества обнаруженного вещества выражают в мг на 1 куб. м воздуха (X).

<*> М.В. Алексеева. Определение атмосферных загрязнений. М.: "Медгиз", 1963; М.С. Быховская, С.Л. Гинзбург, О.Д. Хализова. Методы определения вредных веществ в воздухе. М.: "Медицина", 1966; Е.А. Перегуд. Санитарная химия полимеров. Л.: "Химия", 1967.

Формула расчета:

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора из первого поглотительного прибора, в гамма; б - объем раствора, взятый для анализа, в мл; в - объем раствора из первого поглотителя, в мл; V - объем воздуха в эксикаторе, в л.

При обнаружении искомого вещества в растворе из второго поглотительного прибора расчет проводят по этой же формуле и результаты суммируют.

Найденные количества оценивают исходя из допустимых количеств данных веществ в атмосферном воздухе населенных мест.

Исследуемый образец изделия после соответствующей мойки подвергают обработке определенными модельными растворами, выбираемыми в зависимости от того, для контакта с какими пищевыми продуктами предназначается использовать данное изделие. Обработка модельными растворами проводится при определенной экспозиции, температурном режиме и с учетом площади поверхности образца. Если исследуемый образец невелик по объему, его помещают в плотно закрывающуюся стеклянную емкость и заливают модельными растворами таким образом, чтобы образец был полностью погружен в них. Если образец велик, то модельные растворы наливают в него и плотно закрывают. Особое внимание следует обратить на герметизацию в тех случаях, когда можно предполагать выделение из синтетического материала летучих компонентов.

В том случае, когда образец полностью погружен в модельные растворы, рассчитывают площадь его внутренней и наружной поверхности. Если же модельные растворы контактируют лишь с внутренней поверхностью, то ведут расчет площади, покрытой жидкостью.

Площадь поверхности образца рассчитывают по обычным геометрическим формулам с известным приближением.

Упаковочные пленки, пластинки, покрытые лаком, шпаклевкой и т.п., помещают в плотно закрывающийся стеклянный сосуд и заливают модельными растворами из расчета на 2 кв. см поверхности 1 куб. см модельного раствора (с учетом площади обеих поверхностей).

Дублированные пленки исследуются в виде мешочков, в которые наливаются модельные растворы.

Полученные результаты анализа пересчитывают в мг/л с указанием площади, контактировавшей с модельным раствором (в кв. см), и количества модельного раствора, взятого для обработки изделия (в мл).

Пример. Изделие из мелалита с площадью, равной 300 кв. см, обработано 1% раствором уксусной кислоты в количестве 150 мл (V).

Содержание формальдегида в мл/г вытяжки (X) определяют по формуле:

где C - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме раствора, в гамма; V - количество исследуемого раствора (вытяжки), взятое для определения, в мл.

Площадь образца, контактировавшего с уксусной кислотой, равна 300 кв. см; количество модельного раствора, взятого для обработки вышеуказанной поверхности, - 150 мл.

Полученные данные (в мг/л) сопоставляют с допустимыми количествами веществ, мигрирующих из изделий в модельные растворы.

На основании всего комплекса данных, полученных при исследовании образца (органолептических, полученных при исследовании образца и вытяжек из него, миграции в вытяжки общего количества органических веществ, отдельных ингредиентов и т.д.), делают заключения о пригодности его для контакта с пищевыми продуктами.

ПЕРЕЧЕНЬ МОДЕЛЬНЫХ РАСТВОРОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Примечания. 1. Изделия, используемые в условиях, отличных от вышеизложенных, обрабатываются при максимальном приближении к режимам эксплуатации с некоторой аггравацией.

2. При исследовании изделий из пластмасс, содержащих азот и альдегиды, в качестве модельной среды используют лимонную кислоту 0,3% и 3% вместо молочной кислоты.

3. При исследовании тары под рыбные консервы в собственном соку в качестве модельной среды используется только дистиллированная вода.

Продолжительность контакта изделия с модельными растворами устанавливается в зависимости от условий эксплуатации его с некоторой аггравацией:

а) если время предполагаемого контакта пищевого продукта с изделием не превышает 10 минут, экспозиция при исследовании - 2 часа;

б) если время контакта пищевого продукта с изделием не превышает 2 часов, экспозиция при исследовании - 1 сутки;

в) если время контакта пищевого продукта с изделием от 2 до 48 часов, экспозиция при исследовании - 3 суток;

г) если время контакта пищевого продукта с изделием свыше 2 суток, экспозиция при исследовании - 10 суток;

д) металлические консервные банки, покрытые лаком, наполняют модельным раствором, герметически закатывают, автоклавируют в течение часа и оставляют при комнатной температуре на 10 суток;

е) изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами, подлежащими стерилизации, наполняют модельными растворами и автоклавируют в герметически закрытом виде в течение 2 часов и далее оставляют на 10 суток при комнатной температуре.

а) Изделия, предназначенные для контакта с пищевыми продуктами при температуре окружающей среды, заливают модельными растворами комнатной температуры и выдерживают в течение вышеуказанного времени;

б) изделия, предназначенные для контакта с горячей пищей (столовая, чайная, кофейная посуда), заливают нагретыми до 80 град. модельными растворами и далее выдерживают при комнатной температуре в течение вышеуказанного времени;

в) изделия и упаковочные материалы, предназначенные для затаривания пищевых продуктов в горячем виде (топленое масло, плавленые сыры и др.), заливают модельными растворами с температурой 80 град. и далее выдерживают при комнатной температуре в течение вышеуказанного времени;

г) автоклавирование проводят при 121 град.;

д) формы для выпечки хлеба, ветчины и т.д. заливают кипящим модельным раствором, закрывают крышкой и кипятят в течение часа.

Органолептические свойства вытяжек из исследуемых изделий обусловливаются переходом в них веществ, входящих в рецептуру исследуемого изделия. Органолептические свойства вытяжек являются одним из важных показателей при санитарно-химическом исследовании изделий из полимерных материалов, поэтому определение их должно проводиться со всей ответственностью. Во избежание ошибок органолептическое испытание проводят комиссионно (несколько человек - не менее пяти) методом закрытой дегустации.

В дегустации могут участвовать только те лица, которые четко различают запах, вкус и привкус в образцах. В связи с этим необходимо провести отбор дегустаторов следующим способом: для дегустации предлагают два одинаковых контрольных образца и два одинаковых образца, имеющих слабый посторонний запах, вкус или привкус. Лица, обнаружившие несколько раз различие в органолептике между одинаковыми образцами, не могут участвовать в дегустации.

При органолептическом исследовании вытяжек определяют наличие мути, осадка, постороннего запаха, вкуса или привкуса.

1. Мутность вытяжек характеризуют описательно: слабая опалесценция, опалесценция, сильная опалесценция, слабая муть, заметная муть, сильная муть.

2. Осадок характеризуют по его величине: ничтожный, незначительный, заметный, большой. Кроме того, отмечают его свойства: кристаллический, аморфный и т.п.; отмечают также цвет осадка: белый, серый, бурый и т.п.

3. Запах и его интенсивность определяют сразу же после окончания соответствующей экспозиции во всех вытяжках из исследуемого образца при комнатной температуре, а в водной вытяжке и после нагревания приблизительно до 60 град. C.

При определении запаха при комнатной температуре исследуемые вытяжки и контрольные модельные растворы должны иметь комнатную температуру.

Если температурные условия обработки образца отличаются от комнатной, проводят определение запаха также и при комнатной температуре.

Определение запаха в вытяжках проводят путем закрытой дегустации, исключающей обмен мнениями между дегустаторами, методом "расширенного треугольника".

Определение запаха при комнатной температуре. В четыре колбы Эрленмейера с притертыми пробками емкостью по 100 мл вносят: в три колбы - по 50 мл контрольного модельного раствора и в одну - 50 мл исследуемого раствора и закрывают пробками.

Предварительно каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом контрольного модельного раствора. Для этого одну из трех колбочек с контрольным модельным раствором тщательно взбалтывают, открывают пробку и слегка втягивают в нос воздух из колбочки у самого горлышка.

После этого проводят закрытую дегустацию растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить запах раствора, отличающийся от контрольного.

Характер запаха выражают описательно, например: фенольный, ароматический, посторонний неопределенный и т.д.

Интенсивность запаха выражают в баллах.

Каждый дегустатор результаты исследования заносит в индивидуальную дегустационную карту.

Из полученных от каждого дегустатора результатов определения интенсивности запаха выводят ее среднее арифметическое значение.

Пример. Дегустаторы определили наличие запаха интенсивностью 0, 1, 2,2 и 1 балл. Среднее арифметическое равно 1,2 балла. Десятые доли до 0,5 отбрасываются, а от 0,5 и более - округляют до целого значения следующего балла. В нашем случае интенсивность запаха будет равна 1 баллу.

Определение запаха в водной вытяжке при нагревании. В четыре колбы Эрленмейера объемом по 100 мл вносят: в три колбы - по 50 мл дистиллированной воды, которая использовалась для получения вытяжек из образца (контроль), в четвертую - 50 мл исследуемой водной вытяжки. Колбы закрывают хорошо подобранными часовыми стеклами и нагревают на водяной бане приблизительно до 60 град. C, взбалтывают содержимое колб вращательными движениями, сдвигают часовое стекло в одну сторону и быстро определяют запах.

Вначале каждому дегустатору предлагают открыто ознакомиться с запахом нагретого контрольного модельного раствора, как указано выше. Затем проводят закрытую дегустацию нагретых модельных растворов в оставшихся трех колбочках, чтобы выявить запах раствора, отличающийся от контрольного.

Характер и интенсивность запаха обозначают так же, как и при определении запаха в вытяжках при комнатной температуре.

4. Вкус и привкус определяют только в водных вытяжках из исследуемого изделия при комнатной температуре и при температуре около 40 град. C по сравнению с контролем методом закрытой дегустации аналогично определению запаха. При этом набирают в рот 10 - 15 мл контрольной воды, держат во рту несколько секунд не проглатывая, а затем сплевывают, точно так же поступают с исследуемыми растворами.

Привкус характеризуют словами: горьковатый, щиплющий, нефтепродуктов, посторонний неопределенный и т.д. Интенсивность привкуса выражают словами: слабый привкус, ясно выраженный, сильный.

При наличии одного из вышеперечисленных изменений органолептических свойств вытяжек: запаха выше 1 балла, постороннего привкуса (обнаруживаемого всеми дегустаторами), наличии мути, осадка, изменения цвета вытяжки - образец признается непригодным для использования в пищевой промышленности.

В случае отсутствия органолептических изменений проводят химическое исследование вытяжек исходя из рецептуры образца.

Таблица 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНТЕНСИВНОСТИ ЗАПАХА