Законодательная база Российской Федерации

"ИНСТРУКЦИЯ ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 02.02.71 N 880-71)

1. Аммиак, 10% раствор.

2. Аммоний роданистый, 50% раствор.

3. Кислота соляная, концентрированная.

4. Кислота соляная, 10% раствор.

5. Пергидроль.

1. Аммиак, 10% раствор.

2. Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор.

3. Кислоты: соляная, концентрированная; соляная, 10% раствор; соляная, 1% раствор; серная, 1 - 2-н; уксусная, 20% раствор; уксусная, 10% раствор.

4. Метилрот: 0,1 г метилрота растворяют в 60 мл этилового спирта и добавляют дистиллированную воду до 100 мл.

1. 3 г сулемы и 3,3 г роданистого аммония растворяют в 3 мл H2O. Этот реактив используется также для открытия меди, кадмия и цинка.

2. Уксусная кислота, 1:50.

3. Соляная кислота, 1:1.

4. Соляная кислота, 1% раствор.

1. Молибдат аммония: 5 г молибдата аммония растворяют на холоду в 100 мл воды и раствор приливают к 35 мл азотной кислоты (уд. в. 1,2).

2. Бензидин: 0,5 г бензидина или хлоргидрата бензидина растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и разбавляют водой до 10 мл.

3. Ацетат натрия, насыщенный раствор.

4. Азотная кислота, 6-н раствор.

5. Щавелевая кислота, 1% раствор.

1. Аммоний персульфат [(NH4)2S2O8], 50% раствор, свежеприготовленный.

2. Кислоты: азотная, концентрированная; серная, 20% раствор.

3. Пергидроль.

4. Серебро азотнокислое, 0,1-н раствор.

1. Гидразинсульфат.

2. Кислота азотная, концентрированная и 10% раствор.

3. Кислота серная, концентрированная и 1:4 (по объему), не содержащая мышьяка.

4. Мышьяк, стандартный раствор: 13,2 мг перекристаллизованного и очищенного возгонкой мышьяковистого ангидрида растворяют в небольшом количестве 10% раствора едкого натра; раствор переводят в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, смывают остаток из стаканчика небольшим количеством дистиллированной воды в ту же колбу, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (без мышьяка) и содержимое колбы нагревают, укрепив последнюю на штативе, до появления паров серной кислоты; затем раствор охлаждают и, добавив к нему 0,1 г гидразинсульфата через стеклянную трубку, не доходящую до содержимого колбы на несколько сантиметров, нагревают до кипения, которое поддерживают в течение 10 минут; охлажденный раствор количественно переводят в мерную литровую колбу и добавляют дистиллированную воду до метки; 1 мл такого раствора содержит 0,01 мг, или 10 гамма мышьяка.

5. Олово хлористое в кристаллах.

6. Парафин, 5% раствор в петролейном эфире.

7. Реактив антипириновый: 1 г чистого антипирина и 2 г йодистого калия растворяют в 30 мл дистиллированной воды.

8. Ртуть бромная, 5% спиртовый раствор. Продажную бромную ртуть очищают возгонкой. Для этого ее помещают в фарфоровую чашку и, покрыв воронкой, нагревают на песчаной бане; для охлаждения наружной поверхности воронки ее покрывают слоем мокрой фильтровальной бумаги. Бромная ртуть возгоняется и осаждается на холодных стенках воронки в виде белых игл, 2,5 г очищенной бромной ртути растворяют в 50 мл этилового спирта.

9. Свинец уксуснокислый, 5% раствор.

10. Спирт этиловый.

11. Цинк металлический без мышьяка.

12. Эфир петролейный.

13. Эфир серный.

14. Бромно-ртутные полоски: беззольные фильтры разрезают на полоски необходимых размеров, один конец полоски смачивают спиртовым раствором бромной ртути путем погружения ее в раствор; удаляют избыток раствора с полоски встряхиванием и укладывают на стеклянные палочки для досушивания. Сухие бромно-ртутные бумажки хранят в темной склянке с хорошо притертой пробкой в темном месте.

Все применяемые реактивы и модельные растворы должны быть испытаны на отсутствие в них мышьяка (холостой опыт).

Прибор для выделения мышьяка. Прибор представляет собой колбу А объемом около 50 мл с вертикальной насадкой. Насадка состоит из хорошо пришлифованной к колбе А стеклянной трубки Б длиной 50 - 70 мм, с диаметром просвета 6 - 7 мм и стеклянной трубки В длиною 30 - 40 мм, с диаметром просвета 2 - 2,5 мм, хорошо пришлифованной к верхнему концу трубки Б. Для конструирования прибора можно пользоваться обыкновенной конической колбой объемом около 50 мл, причем отдельные части прибора соединяются с помощью резиновых пробок, в отверстие которых вставляют трубки указанных размеров.

Для поглощения могущего образоваться сероводорода в трубку Б помещают комочек ваты, предварительно смоченный 5% раствором уксуснокислого свинца, отжатый затем между листами фильтровальной бумаги и разрыхленный. Нижний конец трубки Б закрывают рыхлым комочком сухой гигроскопической ваты.

Для фиксации мышьяка в трубку В помещают полоску бромно-ртутной бумажки, наружный конец которой, выступающий свободно из трубки В, загибают для удержания полоски в просвете трубки В. Бромно-ртутные полоски во всех приборах помещают на одинаковую глубину, кроме того, они должны занимать одинаковое положение по отношению к стенкам трубок В.

Одновременно с определением мышьяка готовят эталоны, имея минимум 6 вышеописанных приборов.

Отделение свинца, меди и цинка от других элементов основано на осаждении названных элементов в виде сульфидов и последующего разделения их с помощью характерных для каждого элемента реакций.

Метод основан на образовании комплексного соединения пероксидисульфотитановой кислоты - H2[TiO(H2O2)(SO4)2] <*> - желто-оранжевого цвета при добавлении перекиси водорода к сернокислому раствору титана:

<*> Пероксидисульфотитановую кислоту часто называют надтитановой кислотой.

Реакция открывает до 5 - 10 гамма титана; она применяется для определения малых количеств титана - не более 0,1 мг в 1 мл раствора.

Мешающие элементы:

1. Железо, никель, хром, кобальт, которые своей окраской маскируют желто-оранжевую окраску пероксидисульфотитановой кислоты.

2. Ванадий, молибден, церий и отчасти хром - вследствие образования этими элементами с перекисью водорода окрашенных соединений.

3. Фториды, образуя с титаном комплексное соединение, значительно ослабляют желто-оранжевое окрашивание, образуемое титаном с перекисью водорода, вплоть до обесцвечивания в зависимости от количества фторидов.

4. Большое количество сульфатов щелочных металлов несколько ослабляет интенсивность желто-оранжевого цвета раствора и тем сильнее, чем меньше концентрация серной кислоты.

5. Большое количество фосфатов, лимонная кислота обесцвечивают раствор; винная кислота практически не влияет.

1. Ализариновый красный С (ализарин S; 1,2-диоксиантрахинон-3-сульфокислота, натриевая соль, C14H7O4SO3Na x H2O). 0,5 г препарата растворяют в 1 л воды (бидистиллята) - запасной раствор. Для работы готовят 0,0125% раствор (25 мл основного раствора разбавляют до 100 мл).

2. Кальций уксуснокислый. Вначале готовят углекислый кальций, свободный от фтора, с помощью следующих реактивов:

а) раствор углекислого аммония. Растворяют 110 г углекислого аммония в небольшом количестве воды, добавляют 55 мл аммиака (уд. в. 0,880) и разбавляют до 600 мл;

б) 200 г сухого хлористого кальция, ч.д.а., растворяют в 600 мл теплой дистиллированной воды. В этот раствор вливают 20 мл углекислого аммония (реактив А), смесь нагревают до кипения, в течение нескольких минут дают осадку осесть, затем раствор фильтруют через пористую воронку с колбой для отсасывания или через обычную воронку, содержащую небольшой комочек ваты, а осадок, содержащий фтор, выбрасывают. Осаждение и отделение осадка, как это указано выше, повторяют 3 раза. К прозрачному фильтрату, не содержащему фтора, добавляют оставшееся количество углекислого аммония (реактив А), хорошо размешивают, дают осадку осесть, затем раствор отфильтровывают. Осадок промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды и сушат при 100 град. C.

Из полученного углекислого кальция готовят приблизительно нормальный раствор уксуснокислого кальция следующим способом: 10 г углекислого кальция переносят в колбу объемом около 500 мл, добавляют 12 мл ледяной уксусной кислоты (или соответствующее количество уксусной кислоты иной концентрации), осторожно перемешивают и, чтобы началась реакция, осторожно добавляют небольшое количество воды (бидистиллята). Когда реакция прекратится, добавляют новую порцию воды и время от времени взбалтывают. Всего небольшими порциями добавляют около 150 мл воды (бидистиллята). Затем раствор кипятят до растворения осадка и проверяют реакцию на лакмус.

Если реакция раствора нейтральная или слабощелочная, его переливают в мерную колбу на 200 мл, охлаждают и доводят водой до метки. Если реакция раствора кислая, добавляют на кончике ножа углекислого кальция и жидкость снова кипятят до тех пор, пока реакция раствора не будет нейтральной или слабощелочной на лакмус.

3. Натр едкий, 0,05-н (0,1-н раствор. NaOH разбавляют равным количеством воды).

4. Натр едкий, 10% раствор.

5. Натрий фтористый (стандартный раствор). 100 - 150 г товарного препарата переносят в химический стакан, добавляют около 200 - 250 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и фильтруют в фарфоровую чашку. Затем раствор упаривают на водяной бане до образования на его поверхности твердой корочки, которую снимают на фильтровальную бумагу, отжимают ее между листами, измельчают стеклянной палочкой и высушивают на воздухе.

0,2210 г чистой сухой соли растворяют в 100 мл бидистиллята (1 мл = 1 мг F). Раствор хранят в пропарафинированной склянке (запасной раствор). Для работы 1 мл запасного раствора разбавляют до 100 мл (1 мл = 0,01 мг F).

6. Песок кремневый чистый, свободный от фтора. Чистый кремневый песок обливают в платиновой чашке концентрированной серной кислотой и осторожно нагревают до исчезновения белых паров, после чего охлаждают и промывают водой (бидистиллятом).

7. Серебро сернокислое в кристаллах.

8. Серная кислота, концентрированная, кипятят до густых белых паров.

9. Серная кислота, 1:1. Реактив 8 разбавляют 1:1 бидистиллятом.

10. Соляная кислота, 1-н раствор.

11. Торий азотнокислый [Th(NO3)4 x 4H2O], 0,01-н раствор. Содержание азотнокислого тория в препарате проверяют путем прокаливания (переводят в ThO2). Если количество азотнокислого тория в препарате составляет, например, 99,4%, то берут навеску, равную 1,3883 г, и растворяют в 1 л бидистиллята (0,01-н раствор). Для работы 100 мл 0,01-н раствора разбавляют до 1 л (0,001-н раствор).

12. Реактив 12. Берут 16 мл 0,01-н раствора азотнокислого тория (см. реактив 11) и 37,5 мл нормальной соляной кислоты, разбавляют до 1 л.

1. Серная кислота, 1:3 и 1:9.

2. Азотная кислота, уд. в. 1,4.

3. Азотнокислое серебро, 0,6% раствор.

4. Персульфат аммония, 15% свежеприготовленный раствор.

5. Натрий хлористый, 0,2% раствор.

6. Натрий углекислый, 7,5% раствор.

7. Дифенилкарбазид, свежеприготовленный: 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты, к раствору добавляют 90 мл чистого спирта.

8. Двухромовокислый калий, 0,001-н раствор.

Чистый перекристаллизованный и высушенный при 130 град. C двухромовокислый калий в количестве 0,045 г растворяют в дистиллированной воде в литровой колбе, объем доводят до метки и хорошо перемешивают. 1 мл раствора соответствует 0,015 мг хрома.