Законодательная база Российской Федерации

"ИНСТРУКЦИЯ ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 02.02.71 N 880-71)

1. Гидразинсульфат.

2. Кислота азотная, концентрированная и 10% раствор.

3. Кислота серная, концентрированная и 1:4 (по объему), не содержащая мышьяка.

4. Мышьяк, стандартный раствор: 13,2 мг перекристаллизованного и очищенного возгонкой мышьяковистого ангидрида растворяют в небольшом количестве 10% раствора едкого натра; раствор переводят в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, смывают остаток из стаканчика небольшим количеством дистиллированной воды в ту же колбу, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты (без мышьяка) и содержимое колбы нагревают, укрепив последнюю на штативе, до появления паров серной кислоты; затем раствор охлаждают и, добавив к нему 0,1 г гидразинсульфата через стеклянную трубку, не доходящую до содержимого колбы на несколько сантиметров, нагревают до кипения, которое поддерживают в течение 10 минут; охлажденный раствор количественно переводят в мерную литровую колбу и добавляют дистиллированную воду до метки; 1 мл такого раствора содержит 0,01 мг, или 10 гамма мышьяка.

5. Олово хлористое в кристаллах.

6. Парафин, 5% раствор в петролейном эфире.

7. Реактив антипириновый: 1 г чистого антипирина и 2 г йодистого калия растворяют в 30 мл дистиллированной воды.

8. Ртуть бромная, 5% спиртовый раствор. Продажную бромную ртуть очищают возгонкой. Для этого ее помещают в фарфоровую чашку и, покрыв воронкой, нагревают на песчаной бане; для охлаждения наружной поверхности воронки ее покрывают слоем мокрой фильтровальной бумаги. Бромная ртуть возгоняется и осаждается на холодных стенках воронки в виде белых игл, 2,5 г очищенной бромной ртути растворяют в 50 мл этилового спирта.

9. Свинец уксуснокислый, 5% раствор.

10. Спирт этиловый.

11. Цинк металлический без мышьяка.

12. Эфир петролейный.

13. Эфир серный.

14. Бромно-ртутные полоски: беззольные фильтры разрезают на полоски необходимых размеров, один конец полоски смачивают спиртовым раствором бромной ртути путем погружения ее в раствор; удаляют избыток раствора с полоски встряхиванием и укладывают на стеклянные палочки для досушивания. Сухие бромно-ртутные бумажки хранят в темной склянке с хорошо притертой пробкой в темном месте.

Все применяемые реактивы и модельные растворы должны быть испытаны на отсутствие в них мышьяка (холостой опыт).

Прибор для выделения мышьяка. Прибор представляет собой колбу А объемом около 50 мл с вертикальной насадкой. Насадка состоит из хорошо пришлифованной к колбе А стеклянной трубки Б длиной 50 - 70 мм, с диаметром просвета 6 - 7 мм и стеклянной трубки В длиною 30 - 40 мм, с диаметром просвета 2 - 2,5 мм, хорошо пришлифованной к верхнему концу трубки Б. Для конструирования прибора можно пользоваться обыкновенной конической колбой объемом около 50 мл, причем отдельные части прибора соединяются с помощью резиновых пробок, в отверстие которых вставляют трубки указанных размеров.

Для поглощения могущего образоваться сероводорода в трубку Б помещают комочек ваты, предварительно смоченный 5% раствором уксуснокислого свинца, отжатый затем между листами фильтровальной бумаги и разрыхленный. Нижний конец трубки Б закрывают рыхлым комочком сухой гигроскопической ваты.

Для фиксации мышьяка в трубку В помещают полоску бромно-ртутной бумажки, наружный конец которой, выступающий свободно из трубки В, загибают для удержания полоски в просвете трубки В. Бромно-ртутные полоски во всех приборах помещают на одинаковую глубину, кроме того, они должны занимать одинаковое положение по отношению к стенкам трубок В.

Одновременно с определением мышьяка готовят эталоны, имея минимум 6 вышеописанных приборов.