Законодательная база Российской Федерации

"ИНСТРУКЦИЯ ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ И ДРУГИХ СИНТЕТИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ КОНТАКТА С ПИЩЕВЫМИ ПРОДУКТАМИ" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 02.02.71 N 880-71)

Бихромат при кипячении в сернокислой среде окисляет большинство органических веществ. Избыток бихромата определяется титрованием. Для повышения полноты окисления органических веществ добавляют сульфат серебра в качестве катализатора.

1. Бромидброматная смесь. Чтобы получить 0,1-н раствор брома, растворяют точно 2,7837 г чистого, высушенного при 180 град. в течение 1 - 2 часов бромата калия:

Бромат калия (KBrO3) должен быть точно отвешен, тогда как бромид калия (KBr) может быть отвешен на технических весах, но навеска его не должна быть меньше 9,92, избыток бромида калия не мешает.

Перед определением готовят 0,005-н раствор бромидброматной смеси. Для этого 50 мл 0,1-н раствора бромидброматной смеси разбавляют бидистиллированной водой до 1 л.

2. Тиосульфат натрия (Na2S2O3), 0,1-н раствор. Перед употреблением из 0,1-н раствора тиосульфата натрия готовят соответствующим разведением 0,005-н раствор.

3. Йодид калия (KJ).

4. Серная кислота, разведенная 1:3 (по объему).

5. Крахмал, 0,5% раствор, свежеприготовленный.

Все реактивы готовят на дистиллированной воде, не дающей положительной реакции на аммиак.

1. Серная кислота, концентрированная, химически чистая, прокипяченная для сожжения органических веществ и проверенная на отсутствие в ней аммиака.

2. Медь сернокислая, 10% раствор.

3. Калий сернокислый, 10% раствор.

4. Безаммиачная дистиллированная вода.

Безаммиачную воду получают вторичной перегонкой обычной дистиллированной воды, подкисленной 1 мл концентрированной серной кислоты с добавлением перманганата калия до малинового окрашивания.

5. Кали едкое, 10% раствор.

6. Едкий натр (или калий), концентрированный раствор (500 г едкого натра в 1 л воды).

7. Серная кислота, 0,1-н раствор.

8. Реактив Несслера - 50 г йодата калия растворяют в 50 мл безаммиачной воды; 30 г хлорной ртути (сулема) растворяют при постоянном помешивании в 150 мл безаммиачной воды, нагретой до кипения. Колба с нагретой до кипения водой должна быть перед внесением сулемы снята с нагревательного прибора. Горячий раствор сулемы приливают по каплям к раствору йодата калия до появления нерастворимого красного осадка и оставляют стоять до следующего дня.

Растворяют при нагревании 150 г химически чистого кали едкого (или 107 г едкого натра) в 300 мл безаммиачной воды и по охлаждении вливают его в раствор йодистого калия и хлорной ртути, доводят объем до 1 л безаммиачной водой и добавляют сверх этого объема 4 - 6 мл раствора сулемы до появления неисчезающего красного осадка.

Реактив оставляют стоять в темном месте до полного осветления и в дальнейшем хранят также в темноте хорошо закрытым (но не стеклянной пробкой). При употреблении берут прозрачный раствор, не взмучивая осадка. Хорошо отстоявшийся раствор слить сифоном с осадка и в таком виде хранить.

Все операции по приготовлению реактива Несслера следует выполнять в вытяжном шкафу.

9. Стандартный раствор хлористого аммония.

0,3818 г х.ч. хлористого аммония растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до 100 мл (1 мл = 1 мг азота). Раствор должен быть всегда свежеприготовленным. Разведением в 100 раз основного раствора готовят рабочий стандартный раствор (1 мл = 0,01 мг азота).

Дистиллированная вода, не содержащая иона NH+ 4.

Для очистки к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10% серной кислоты и перегоняют ее. Первые порции отгона (100 мл) отбрасывают. Следующие порции проверяют с реактивом Несслера на содержание иона NH+ 4. При отрицательной реакции на ион NH+ 4 воду собирают и хранят в колбе с нормальным шлифом. Все нижеуказанные растворы готовят на воде, не содержащей аммиака.

Стандартный раствор аммиака <*>.

<*> При определении аммиака непосредственно в водных вытяжках стандартные растворы аммиака готовят на 0,1-н растворе серной кислоты.

1. Основной стандартный раствор, содержащий 0,1 мг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония (х.ч.) в 100 мл дистиллированной воды.

2. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл аммиака, готовят перед определением, разбавляя в 10 раз основной раствор дистиллированной водой.

Стандартный раствор акрилонитрила.

1. Основной раствор: в мерную колбу на 25 мл наливают 10 - 15 мл 0,1-н раствора серной кислоты и колбу взвешивают на аналитических весах. Затем вносят в колбу 2 - 3 капли акрилонитрила и вновь взвешивают. По разности веса определяют количество внесенного акрилонитрила. Раствор в колбе доводят до метки 0,1-н раствором серной кислоты и высчитывают содержание акрилонитрила в 1 мл раствора.

2. Путем соответствующего разведения основного раствора 0,1-н серной кислотой готовят перед употреблением рабочий стандартный раствор с содержанием акрилонитрила 0,0312 мг/мл, что соответствует 0,01 мг аммиака в мл.

Серная кислота - 1,0; 0,7; 0,1-н растворы из фиксанала разбавлением безаммиачной дистиллированной водой.

Едкое кали, 40% раствор.

Реактив Несслера. 10 г йодида ртути тщательно растирают в ступке, добавляют 7 г йодида калия и вторично тщательно растирают смесь порошков, добавляют 3 - 5 мл воды и снова растирают смесь до получения прозрачного раствора зеленоватого цвета. Раствор при непрерывном помешивании переносят малыми порциями в 40% раствор щелочи (16 г KOH в 50 мл безаммиачной дистиллированной воды). Общий объем раствора доводят водой до 100 мл и оставляют на 1 - 2 дня, после чего осторожно сифонируют прозрачный раствор в склянку из темного стекла и закрывают резиновой (корковой) пробкой, обернутой полиэтиленовой пленкой.

Колориметрические пробирки (высотой 15 см) с нормальным шлифом, снабженные воздушными холодильниками (длиной 50 см).

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

Перегонная установка с нормальными шлифами для концентрирования вытяжки.

1. Соляная кислота, концентрированная.

2. Едкий натрий, 2-н раствор.

3. Безаммиачная дистиллированная вода.

4. Серная кислота, 0,1-н раствор.

5. Реактив Несслера.

6. Стандартный раствор хлористого аммония.

1. Спектрофотометр СФ-4А или другой марки.

2. 2-(2'-окси-5'-метилфенил)-бензотриазол, перекристаллизованный из спирта. Получают спиртовый раствор при нагревании до 60 град., фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

3. Спирт этиловый 96 град., перегнанный.

4. Стандартный раствор 2-(2'-окси-5'-метилфенил)-бензотриазола в спирте, 1 мл = 50 гамма.

5. Н-гексан.

Небольшую петлю на конце медной проволоки прокаливают на бунзеновской горелке до исчезновения зеленого окрашивания пламени, обусловленного наличием летучих солей меди, поверхность медной проволоки при этом покрывается окисью меди. После охлаждения петлю погружают в исследуемый раствор и вновь нагревают ее на пламени бунзеновской горелки. При наличии в растворе галоидов образуется галогенид меди, который улетучивается и окрашивает пламя в зеленый цвет. Необходимо проверить контрольный раствор на отсутствие в нем галоидсодержащих веществ.

1. Динитрохлорбензол, 5% спиртовый раствор.

2. Натрий углекислый, 8% раствор.

3. Соляная кислота, 5% раствор.

4. Хлороформ (для наркоза).

5. Стандартный раствор гексаметилендиамина, 1 мл = 1 мг, готовят на безаммиачной дистиллированной воде. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора соответствующим разведением дистиллированной водой. Стандартный раствор сохраняется в течение 2 недель.

1. Уксусная кислота, 10% раствор.

2. Уксуснокислый свинец, 10% раствор.

3. Сернокислый натрий, 10% раствор.

4. Этиловый спирт, подкисленный соляной кислотой (100 мл этилового спирта и 0,5 мл конц. соляной кислоты).

5. Подвижный растворитель (н-пропанол, гидрат окиси аммония, вода 6:3:1).

6. Раствор нингидрина в подкисленном уксусной кислотой бутаноле (0,3 г нингидрина, 95 мл бутанола и 5 мл 2М раствора уксусной кислоты).

7. Стандартный раствор гексаметилендиамина (1 мл = 1 мг) готовят на дистиллированной воде; рабочий стандартный раствор, содержащий 0,01 мг гексаметилендиамина в 1 мл, готовят из основного раствора с соответствующим разведением дистиллированной водой. Стандартные растворы сохраняются в течение 2 недель.

1. Серный эфир.

2. Фенол. К 100 г расплавленного на водяной бане фенола приливают при помешивании 10 г воды.

3. Серная кислота, концентрированная.

4. Спирт этиловый.

5. Натрий или калий едкий, 50% раствор.

6. Глицерин.

Хлороформ, х.ч. Хлороформ не должен окрашивать серную кислоту при встряхивании в делительной воронке.

Стандартный раствор соответствующего пластификатора в хлороформе, 0,10 и 0,01 мг/л.

Серная кислота (плотность 1,84).

М-нитробензальдегид (или П-диметиламинобензальдегид), 1% раствор в концентрированной серной кислоте.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.

1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (из отечественных хроматографов рекомендуются: Цвет-1, Цвет-2 и др., ЛХМ-7а; из импортных: Хром-2, Хром-31 и др.).

2. Жидкая фаза (апиезон, силиконовые каучуки марок SE-30 и E-52, резофлекс LAC-2R-446).

3. Твердый носитель (целит С-22, целит-545, хромосорбы W, R, G).

4. Газ-носитель (аргон, азот).

5. Водопровод электролизный.

6. Сжатый воздух.

7. Нитрометан, ч.д.а.

8. Внутренний стандарт (дибутилфталат (ДБФ), дибутилсебацинат (ДСБ), диаминовый эфир себациновой кислоты (ДАС), ч.д.а. или х.ч.).

Едкий натр, 5% водный раствор.

1. Едкий натр, 20% раствор.

2. Едкий натр, 0,1-н раствор.

3. Серная кислота, 20% раствор (по весу).

4. Азотистокислый натрий, 0,5% раствор, свежеприготовленный.

5. Аммиак, 15% раствор.

6. Эфир серный, обезвоженный сульфатом натрия и перегнанный на водяной бане (с температурой 40 - 50 град.), остаток при перегонке, примерно около 10% от взятого объема, отбрасывают.

7. Стандартный раствор дифенилолпропана.

Готовят основной раствор: 0,01 г дифенилолпропана растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 0,1-н растворе NaOH, в случае необходимости - при подогревании в водяной бане. После охлаждения раствор доводят до метки 0,1-н раствором щелочи (1 мл = 0,1 мг дифенилолпропана).

Для приготовления рабочего стандартного раствора 10 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 0,1-н раствором NaOH (1 мл = 0,01 мг дифенилолпропана). Раствор готовят в день определения.

Аппарат для люминесцентного (флуоресцентного) анализа витаминов в растворах или любой другой аналогичный аппарат, где источником возбуждения ультрафиолетовых лучей служит ртутно-кварцевая лампа типа ПРК-4.

Светофильтр типа УФС-2 или УФС-3.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 10696-63 или любой другой вакуумный насос.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-63, тип ПХ-14.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63, тип ПН, вместимостью 25 мл.

Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64.

Колба мерная, тип 1, емкостью 1000 мл.

Колба мерная, тип 1, емкостью 100 мл.

Пипетка на 5 мл, тип 1, с делениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а, 0,1-н раствор.

3,4-бензпирен, эталонный раствор.

Н-октан, дважды перегнанный, нелюминесцирующий.

Азот жидкий технический по ГОСТ 9293-59.

Реакция основана на взаимодействии Е-капролактама с тетрайодвисмутитом калия (KBiJ4) с образованием кристаллического осадка в виде красных и темно-красных кристаллов гексагональной системы следующего химического состава (C6H11NOH)2BiJ4. Чувствительность реакции для водных растворов 0,01 мг в определяемом объеме.

Каплю раствора переносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора пикриновой кислоты и обе капли быстро перемешивают оплавленной стеклянной нитью, что способствует кристаллизации. При наличии меламина образуются игольчатые кристаллы, группирующиеся в пучки, снопики и звездчатые скопления.

Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде перманганатом калия до формальдегида с последующим проведением цветной реакции с фуксиносернистой кислотой.

Отметим, что фуксиносернистая кислота является общим реактивом для альдегидов, но в присутствии серной или соляной кислот обнаруживается только формальдегид.

Метод позволяет обнаружить содержание метилового спирта в количестве 0,05 мг в колориметрируемом объеме.

1. Серная кислота (уд. вес 1,84).

2. Натр едкий, 20% раствор.

3. Серная кислота, 0,01-н раствор.

4. Натр едкий, 0,01-н раствор.

5. Пергидроль.

6. Натрий углекислый, 10% раствор.

7. Безаммиачная дистиллированная вода. Безаммиачную воду получают вторичной перегонкой дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой с добавлением перманганата калия.

8. Индикатор Ташира. Основной раствор: к 40 мл 0,1% спиртового раствора метилового красного добавляют 10 мл 0,1% спиртового раствора метиленового синего. Рабочий раствор: к 1 объему основного раствора добавляют 1 объем спирта и 2 объема воды. Цвет раствора зеленый - в щелочной среде и винно-красный - в кислой.

9. Смазка для чашек Конвея: в фарфоровую чашку вносят 300 г вазелина (технического), 50 г воска (х.ч.) и 50 г парафина. Чашку ставят на водяную баню до расплавления (осторожно с огнем - пары парафина дают вспышку!), хорошо перемешивают до получения однородной массы, охлаждают и помещают в банку с притертой пробкой.

10. Чашки Конвея. Чашки по форме напоминают кристаллизатор с низкими стенками, в центральную часть которого впаян цилиндр. Кроме того, наружная камера чашки разделена стеклянной перегородкой. Высота чашки 1,5 см, высота цилиндра 1 см. Диаметр чашки равен 7 - 8 см, диаметр цилиндра - 3 см. Чашки плотно закрывают пришлифованными стеклянными крышками.

1. Железо хлорное, 1% раствор (свежеприготовленный).

2. Кислота серная, 20% раствор.

3. Натрий углекислый, насыщенный раствор.

4. Спирт этиловый, 40%.

5. Эфир петролейный.

6. Эфир серный.

1. Нитроционная смесь: растворяют 10 г азотнокислого аммония в 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835 - 1,84).

2. Аммиак, 25% раствор.

3. Нейтрализованная нитрационная смесь. 1 объем нитрационной смеси (реактив 1) смешивают с 3 объемами дистиллированной воды, нейтрализуют полученный раствор 25% аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу.

4. Четыреххлористый углерод, перегнанный.

5. Стандартный раствор стирола в четыреххлористом углероде. Для его приготовления употребляют свежеперегнанный раствор стирола. 1 мл стандартного раствора равен 50 гамма стирола.

1. Раствор эозина К: 0,02 г эозина К растворяют в 50 мл дистиллированной воды, затем 20 мл этого раствора разбавляют водой до 50 мл.

2. Раствор сернокислой меди: 0,02 г сернокислой меди растворяют в 200 мл воды.

3. Реакционная смесь: 40 мл разбавленного раствора эозина К смешивают с 60 мл раствора сернокислой меди.

4. Стандартный водный раствор триэтилентетрамина, содержащий 0,1 мг в 1 мл.

Кислота фосфорная, 25% раствор.

Реакция основана на взаимодействии водного раствора фенола с бромом с образованием кристаллического осадка трибромфенола в форме игл или пучков из игл.

При наличии незначительного количества фенола и при избытке бромной воды выпадает трибромфенол в смеси с бромистым трибромфенолом (под микроскопом иглы и чешуйчатые пластинки).

Чувствительность - уже при концентрации 1:50000 при длительном стоянии выделяется микрокристаллический осадок.

Метод основан на дистилляции формальдегида из вытяжки с помощью водяного пара и на его реакции в сильнокислой среде с фуксиносернистой кислотой с образованием сине-фиолетового окрашивания.

Чувствительность метода 0,002 мг в колориметрируемом объеме, или 0,6 мг/л.

Метод специфичен, другие альдегиды в количестве до 0,3 мг (300 гамма) не мешают определению.

Определение формальдегида проводят немедленно после получения вытяжки, так как при хранении ее формальдегид может улетучиться.

1. Кислота серная, концентрированная.

2. Натр или кали едкое, 50% раствор.

3. Спирт этиловый.

4. Фенол. К 100 г расплавленного на водяной бане фенола (кристаллической карболовой кислоты) приливают при помешивании 10 мл дистиллированной воды.

5. Глицерин.

1. Серная кислота (уд. вес 1,82 - 1,84).

2. М-нитробензальдегид. Для анализа применяют свежеприготовленный раствор: 0,1 г м-нитробензальдегида растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты.

3. Приготовление стандартного раствора ОП-10. Отвешивают в маленьком стаканчике (с точностью до 0,1 мг) 10 - 15 мг ОП-10; приливают 5 мл концентрированной серной кислоты и стеклянной палочкой тщательно перемешивают содержимое стаканчика. После того как все будет тщательно перемешано, навеску ОП-10 в серной кислоте переносят через воронку в мерную колбу емкостью 25 мл, смывая стаканчик 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты. Осторожным вращательным движением колбы производят перемешивание ее содержимого в течение 20 минут при 20 - 25 град. C.

За это время происходит омыление ОП-10.

По окончании омыления раствор в колбе доводят до метки концентрированной серной кислотой.

Рассчитывают содержание ОП-10 в мг/мл.

Путем соответствующего разведения готовят стандартные растворы с содержанием 0,1 мг в 1 мл и 0,01 мг в 1 мл ОП-10.

Метод основан на дистилляции эпихлоргидрина из вытяжек с помощью водяного пара и на способности его окисляться йодной кислотой с образованием формальдегида, определяемого с фуксиносернистым реактивом.

Чувствительность метода 0,01 мг эпихлоргидрина в колориметрируемом объеме.

Определению мешают формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, этиленхлоргидрин.

В круглодонную колбу аппарата (рис. 8) емкостью 100 мл помещают 20 мл исследуемой вытяжки и приливают 50 мл бензола. Присоединяют колбу к вертикально поставленному холодильнику с помощью специального приемника-ловушки, служащего для улавливания воды вместе с этиленгликолем (ГОСТ 1594-69). Колбу нагревают на водяной бане.

При этом бензол, увлекаемая им вода и этиленгликоль конденсируются и попадают в приемник-ловушку, из которого бензол возвращается обратно в колбу.

Перегонка длится 12 - 16 часов; обычно отгоняют 9 - 10 мл дистиллята.

По окончании перегонки прибор разбирают. Дистиллят из ловушки переносят в делительную воронку, отделяют водный слой от бензола и определяют в водном слое этиленгликоль с функсиносернистой или хромотроповой кислотами (рис. 9, 10).