Законодательная база Российской Федерации

"СПРЕДЫ И СМЕСИ ТОПЛЕНЫЕ. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ГОСТ Р 52100-2003" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 30.06.2003 N 229-ст)

Для всех подгрупп спредов и топленых смесей:

7.1. Определение органолептических показателей - по ГОСТ 976.

7.2. Определение температуры плавления жира, выделенного из спреда и топленой смеси - по ГОСТ 976.

7.3. Определение содержания консервантов - по ГОСТ 240. Допускается определять консерванты по ГОСТ 26181, ГОСТ 28467 и ГОСТ Р 50476.

7.4. Определение состава жировой фазы

Методика газохроматографического определения массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого спреда и топленой смеси в диапазоне значений от 15% до 85% включ.

Границы относительной погрешности результатов измерений массовой доли молочного жира при доверительной вероятности Р = 0,95:

- в интервале массовых долей молочного жира от 15% до 40% включ. +/- 20%;

- в интервале массовых долей молочного жира от 41% до 85% включ. +/- 15%.

7.4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:

Инжектор:

а) для насадочных колонок, имеющих наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20 °С - 50 °С выше температуры термостата колонок;

б) для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.

Термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 °С, поддерживающий температуру с точностью 1 °С при применении насадочной колонки, с точностью 0,1 °С при применении капиллярной колонки (особенно из плавленого кварца).

Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 2 - 4 мм.

Колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной от 25 м, внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм.

Детектор, пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 куб. мм и МШ-1 или Газохром 101 вместимостью 1 куб. мм.

Записывающее устройство со следующими характеристиками:

быстрота срабатывания менее 1,5 с;

ширина бумаги - не менее 20 см;

скорость движения бумаги - от 0,4 до 2,5 см/мин. включ.

Интегратор или калькулятор, обеспечивающий соответствующую линейную чувствительность.

Газы - носители:

- азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.;

- гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг;

- аргон газообразный по ГОСТ 3022, в.ч.

Вспомогательные газы:

- водород технический по ГОСТ 3022, марки А

или водород электролизный от генератора типов СГС-2, САМ-1;

- воздух по ГОСТ 17433 класса 0;

- кислород по ГОСТ 5583 1-го сорта.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.

Пипетка 1 (2, 3)-1 (2)-1(2)-1; 1 (2, 3)-1 (2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания ВС-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат, состоящий из:

- колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;

- насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Баня водяная.

Шпатель.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.

Гексан для хроматографии [28].

Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.

Метанол - яд по ГОСТ 6995, х.ч.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

7.4.2. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности работы с легковоспламеняющимися жидкостями, сжатыми газами и токсичными веществами.

Лаборатория, в которой проводят измерения, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

7.4.3. Требования к квалификации операторов

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение для работы на газовых хроматографах и инструктаж по технике безопасности при работе со сжатыми газами, легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.

7.4.4. Определение жирнокислотного состава продукта

7.4.4.1. Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51486 (пункты 4.2.1, 4.2.2, подпункты 4.2.3.2 и 4.2.3.3) со следующим дополнением.

Выделение жира из спреда (два варианта).

Первый вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.

Второй вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане в микроволновой печи при (40 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.

Учитывая, что в триглицеридах пробы спреда и топленой смеси содержатся низкомолекулярные кислоты (начиная с масляной - С_4:0), фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.

7.4.4.2. Анализ метиловых эфиров жирных кислот - по ГОСТ Р 51483.

Следует обратить внимание на то, что метиловые эфиры жирных кислот содержат метиловые эфиры низкомолекулярных кислот (начиная с масляной - С_4:0), поэтому газохроматографический анализ должен проводиться с обязательным программированием температуры от 50 °С или 60 °С в зависимости от используемой неподвижной фазы.

7.4.5. Обработка результатов анализа метиловых эфиров жирных кислот - по ГОСТ Р 51483 (пункт 6.2.1 и подпункт 6.2.2.1).

7.4.6. Расчет массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого продукта

7.4.6.1. В случае, если фактическое значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты равно или превышает 4,1% (а массовой доли метилового эфира капроновой кислоты равно или превышает 2,2%), считают, что массовая доля молочного жира в продукте превышает 85%, т.е. превышает верхний предел диапазона измерений по данной методике.

7.4.6.2. В диапазоне значений массовой доли молочного жира в продукте от 15% до 40% включительно массовую долю молочного жира в анализируемой пробе Х_1, %, определяют по формуле:

(1)

где:

X_1 - при работе с капиллярными колонками - массовая доля метилового эфира масляной кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, равное 4,1;

Х_i - при работе с насадочными колонками - массовая доля метилового эфира капроновой кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира капроновой кислоты в молочном жире, %, равное 2,2.

7.4.6.3. В диапазоне значений массовой доли молочного жира в продукте от 41% до 85% массовую долю молочного жира в анализируемой пробе Х_2, %, определяют по формуле:

(2)

где:

Х_k - массовая доля метилового эфира миристиновой кислоты в анализируемой пробе, %;

Х_nk - среднее значение массовой доли метилового эфира миристиновой кислоты в молочном жире, %, равное 10,6;

X_i - при работе с капиллярными колонками - массовая доля метилового эфира масляной кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, равное 4,1;

X_i - при работе с насадочными колонками - массовая доля метилового эфира капроновой кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира капроновой кислоты в молочном жире, %, равное 2,2.

7.4.7. Требования к точности измерений

7.4.7.1. Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95:

в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 15% до 40% - 5% (абс.);

в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 41% до 85% - 3% (абс.).

7.4.7.2. Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95:

- в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 15% до 40% включительно - 12% (абс.);

- в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 41% до 85% - 8% (абс.).

7.5. Определение перекисного числа

7.5.1. Определение перекисного числа в топленых смесях - по ГОСТ 26593.

7.5.2. Определение перекисного числа в жире, выделенном из спреда, - по ГОСТ 26593 со следующим дополнением:

Подготовка пробы - выделение жира из спреда (два варианта).

Первый вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.

Второй вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане в микроволновой печи при (40 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.

7.6. Определение токсичных элементов

7.6.1. Подготовка проб для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

7.6.2. Определение токсичных элементов - по ГОСТ 30178 и ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 - ГОСТ 26933 - для всех подгрупп; по ГОСТ 26934, ГОСТ 26928 - для всех, кроме растительно-жировых спредов и смесей.

Определение массовой концентрации никеля - по ГОСТ 28414, приложению А.

Допускается определять массовую концентрацию никеля по ГОСТ 30178 со следующим дополнением к разделу 1 "Область применения":

Метод предназначен для измерения массовой концентрации никеля в жировых продуктах в диапазоне от 0,2 до 3,0 мг/кг.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой концентрации никеля +/- 0,09 мг/кг (абс.) (Р = 0,95).

Измерения проводят при длине волны линии поглощения никеля 440 нм (допускается проводить измерения при 540 нм).

7.7. Определение микробиологических показателей

7.7.1. Отбор проб и подготовка их к микробиологическому анализу - по ГОСТ 9225, ГОСТ 26668 и ГОСТ 26669.

7.7.2. Бактерии группы кишечных палочек - по ГОСТ 9225 и ГОСТ 30518, патогенные микроорганизмы - сальмонеллы - по ГОСТ 30519, плесени и дрожжи - по ГОСТ 10444.12, количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15.

7.8. Определение пестицидов, микотоксинов и патогенных микроорганизмов - по методам, утвержденным органами здравоохранения Российской Федерации.

7.9. Определение содержания витаминов - по ГОСТ 30417.

7.10. Определение радионуклидов - по [29], [30], [31].

7.11. Определение массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты в жире, выделенном из спреда или топленой смеси, в пересчете на метилэлаидат.

Методика применима для измерения массовой доли транс-изомеров в диапазоне значений от 5% до 60%.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты +/- 1,1% (абс.) (Р = 0,95).

7.11.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

ИК-спектрометр ИКС-40 со спектральным диапазоном 400 - 4200 см(-1), позволяющий измерять светопропускание вобласти 900 - 1050 см(-1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.

Ультратермостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры в диапазоне 0 °С - 50 °С с точностью +/- 0,1 °С.

Пикнометры ПЖ-1-КШ 5/13 по ГОСТ 22524.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 0 °С - 100 °С.

Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Баня водяная, интервал температур 40 °С - 60 °С.

Воронка ВД-1-500 КС по ГОСТ 25336.

Сероуглерод технический по ГОСТ 19213.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Кальций хлористый плавленый, х.ч. [32].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

7.11.2. Подготовка к измерению

7.11.2.1. Требования безопасности

Сероуглерод представляет собой сильнодействующее ядовитое легковоспламеняющееся вещество. Его необходимо хранить под слоем воды. Все работы с применением сероуглерода необходимо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности.

7.11.2.2. Требования к квалификации операторов

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение для работы на ИК-спектрометрах и инструктаж по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.

7.11.2.3. Подготовка реактивов

Перед использованием сероуглерода от него отделяют воду в делительной воронке, засыпают прокаленным хлористым кальцием (50 г на 1 куб. дм сероуглерода) и оставляют на сутки. После этого сероуглерод перегоняют (температура кипения 46 °С) на водяной бане с выносным обогревом (с подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).

Допускается использовать в качестве растворителя четыреххлористый углерод. В этом случае его сушат над прокаленным хлористым кальцием (как указано выше) и перегоняют на водяной бане (температура кипения 77 °С).

7.11.2.4. Подготовка пикнометра (определение его истинного объема)

Взвешивают пикнометры, заполняют дистиллированной водой до метки, помещают в ультратермостат при 20 °С на 2 ч и повторно взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Истинный объем пикнометра V, куб. дм, определяют по формуле:

(3)

где:

m_1 - масса пустого пикнометра, г;

m_2 - масса пикнометра с водой, г;

- плотность воды при 20 °С, г/куб. см (0,99823).

Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

7.11.3. Отбор проб - по ГОСТ 26809 (для сливочно-растительных спредов и топленых смесей) и ГОСТ 976 (для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей).

7.11.4. Подготовка пробы - выделение жира из продукта (для спредов):

Пробу продукта массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре 40 °С - 60 °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

7.11.5. Проведение измерения

Пробу расплавленной топленой смеси или жировой фазы спреда массой от 0,09 до 0,12 г взвешивают в пикнометре с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в сероуглероде (или четыреххлористом углероде), доводят до метки сероуглеродом (или четыреххлористым углеродом) и хорошо перемешивают. Раствор помещают в кювету с окошками из хлористого натрия или бромистого калия толщиной около 0,01 см (точная толщина кюветы указана в паспорте прибора) и измеряют светопропускание Т, записывая спектр раствора жира в области 900 - 1050 см(-1) (11,2 - 9,55 мкм).

7.11.6. Обработка результатов

На записи спектра жира проводят линию через точки с частотами 930 и 1000 см(-1) и измеряют светопропускание Т при частотах 930 см(-1) (Т_1), 968 см(-1) (Т) и 1000 см(-1) (Т_2). Затем вычисляют оптическую плотность раствора при частотах 930 см(-1) (D_1), 968 см(-1) (D) и 1000 см(-1) (D_2) по формуле:

(4)

Массовую долю транс-изомеров X_13, %, в пересчете на метиловый эфир транс-олеиновой (элаидиновой) кислоты, рассчитывают по формуле:

(5)

где:

D, D_1, D_2 - оптические плотности раствора жира при частотах 968, 930 и 1000 см(-1) соответственно;

m - масса пробы, г;

V - объем пикнометра, куб. дм;

d - толщина кюветы, см;

k_ст - коэффициент поглощения метилового эфира транс-олеиновой (элаидиновой) кислоты, равный 0,46 куб. дм/г х см для призменных спектрометров и 0,54 куб. дм/г х см для спектрометров с дифракционными решетками.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

7.11.7. Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать 0,8% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.11.8. Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,6% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.12. Определение массовой доли линолевой кислоты в жире, выделенном из продукта, - по ГОСТ 30418, ГОСТ Р 51483 и ГОСТ Р 51486.

Для сливочно-растительных спредов и топленых смесей.

7.13. Методы отбора проб - по ГОСТ 26809.

7.14. Определение температуры и массы - по ГОСТ 3622.

7.15. Определение массовой доли общего жира - по ГОСТ 5867 (2.2.4), влаги - по ГОСТ 3626.

7.16. Определение титруемой кислотности молочной плазмы - по ГОСТ 3624.

7.17. Массовую долю сахара в сливочно-растительных спредах и топленых смесях с пищевкусовыми и ароматическими добавками определяют по ГОСТ 3628 (применительно к шоколадному маслу).

7.18. Определение состава жировой фазы на предприятиях молочной промышленности

Методика выполнения измерений массовой доли растительных масел и отвержденных растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси

Метод основан на титровании водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из омыленного жира перегонкой с водяным паром.

Диапазон измерения массовой доли растительных жиров в продукте - 5% - 90%.

7.18.1. Настоящая методика позволяет определить число Рейхарта - Мейсля, то есть объем (в кубических сантиметрах раствора натрия гидроокиси концентрацией 0,1 моль/куб. дм, которое требуется для нейтрализации водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из 5 г жира.

7.18.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 25 °С до 100 °С с точностью +/- 5 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.

Холодильник электрический бытовой по ГОСТ 26678.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 с регулятором мощности нагрева.

Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 из термически стойкого стекла вместимостью 250 куб. см.

Стакан типа В по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100, 150 куб. см.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 исполнения 1 и 2, 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25 куб. см.

Бюретки по ГОСТ 29251 исполнения 1, 2 и 3 вместимостью 25, 50 куб. см.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1 и 3 вместимостью 50, 100 куб. см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1, 3 вместимостью 100, 110 и 1000 куб. см.

Холодильник ХПТ по ГОСТ 25336 исполнения 1.

Каплеуловитель КО-100 по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 по ГОСТ 25336.

Секундомер [33] или [34].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а. или х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а. или х.ч.

Натрия гидроокись. Стандарт - титр по [35].

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 - 1,84 г/куб. см, ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная. Стандарт - титр по [35].

Фенолфталеин [36].

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кусочки фарфора или отрезки стеклянных трубок длиной 2 - 3 см, диаметром 0,5 см.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

7.18.3. Требования безопасности

7.18.3.1. Лаборатория, в которой проводят измерения массовой доли растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

7.18.3.2. Работу с реактивами проводят в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных защитных средств.

7.18.3.3. Защитное заземление электроприборов должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0.

7.18.4. Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 26809.

7.18.5. Подготовка к выполнению измерений

7.18.5.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 25%

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 31,8 г гидроокиси натрия, приливают около 50 куб. см дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

7.18.5.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия для титрования, С_NaOH = 0,1 моль/куб. дм - по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.2.3.3).

Раствор гидроокиси натрия для титрования хранят в холодильнике не более 2 мес.

7.18.5.3. Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5%

В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 28 куб. см концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 12 мес.

7.18.5.4. Приготовление раствора фенолфталеина

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1,00 г фенолфталеина, приливают 70 куб. см этилового спирта и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более 6 мес.

7.18.5.5. Подготовка контрольного образца молочного жира

Образец масла, не содержащий растительных жиров, массой (60 +/- 10) г помещают в стакан вместимостью 150 куб. см и ставят на водяную баню температурой (55 +/- 5) °С. После разделения жира и молочной плазмы слой жира отделяют фильтрованием при той же температуре.

7.18.5.6. Подготовка исследуемого образца сливочно-растительного спреда

Выделение жира из исследуемого образца продукта проводят по 7.18.5.5.

7.18.6. Выполнение измерений

7.18.6.1. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см помещают (5,5 +/- 0,5) г контрольного образца молочного жира (7.18.5.5). К навеске добавляют 5 куб. см раствора гидроокиси натрия (7.18.5.1) и 18 куб. см глицерина. Колбу нагревают на электроплитке до кипения. Кипение сопровождается сильным пенообразованием, при этом колбу периодически снимают с электроплитки. Нагревание ведут до тех пор, пока смесь в колбе не станет прозрачной, что свидетельствует об окончании процесса омылении жира. Омыление обычно заканчивается в течение 15 - 20 мин.

7.18.6.2. После омыления контрольного образца молочного жира в колбу приливают 90 куб. см дистиллированной воды температурой (85 +/- 5) °С и перемешивают, затем добавляют 50 куб. см раствора серной кислоты (7.18.5.3) и несколько кусочков фарфора или отрезки стеклянных трубок. После этого колбу подсоединяют к холодильнику при помощи каплеуловителя и помещают на электрическую плитку (рисунок 1 - не приводится). В качестве приемника дистиллята используют колбу вместимостью 110 куб. см. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы получить 110 куб. см дистиллята в течение 20 - 30 мин. Когда будет отогнано точно 110 куб. см дистиллята, перегонку прекращают. Мерную колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры, и дистиллят фильтруют через сухой, гладкий, плотно прилегающий к воронке бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, дважды промывая фильтр дистиллированной водой порциями по 10 - 15 куб. см.

1 - колба с исследуемым жиром; 2 - прямоточный холодильник;

3 - электроплитка с регулятором нагрева; 4 - штатив;

5 - колба для дистиллята; 6 - каплеуловитель

Рисунок 1. Схема лабораторной установки для перегонки с водяным паром водорастворимых летучих низкомолекулярных кислот

Не приводится.

7.18.6.3. К полученному фильтрату (7.18.6.2) добавляют 3 - 4 капли раствора фенолфталеина (7.18.5.4) и тируют раствором гидроокиси натрия (7.18.5.2) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

7.18.6.4. Число Рейхарта - Мейсля для контрольного образца молочного жира RMc, куб. см, рассчитывают по формуле:

(6)

где:

V - объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование 100 куб. см дистиллята, куб. см;

К - поправочный коэффициент (7.18.5.2);

1,1 - коэффициент, учитывающий изменение объема дистиллята;

5 - коэффициент пересчета результата измерения на 5 г жира;

m - масса навески образца жира, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.

7.18.6.5. От образца растительного жира, используемого при выработке сливочно-растительного спреда или топленой смеси, берут навеску (5,0 +/- 0,5) г и проводят операции в соответствии с 7.18.6.1 - 7.18.6.3. В соответствии с 7.18.6.4 вычисляют число Рейхарта - Мейсля (RMн) для образца растительного жира.

7.18.6.6. Проводят операции по 7.18.6.1 - 7.18.6.3 с образцом исследуемого сливочно-растительного спреда или топленой смеси, подготовленным по 7.18.5.6. В соответствии с 7.18.6.4 вычисляют число Рейхарта - Мейсля для образца сливочно-растительного спреда или топленой смеси (RMuc). Обработка результатов измерений.

7.18.7.1. Массовую долю растительного жира X, %, в сливочно-растительном спреде или топленой смеси вычисляют по формуле:

: Нумерация пунктов приведена в соответствии с официальным текстом документа.

(7)

где:

RMc - число Рейхарта - Мейсля в контрольном образце молочного жира, куб. см;

RMuc - число Рейхарта - Мейсля в исследуемом образце сливочно-растительного спреда или смеси, куб. см;

RМн - число Рейхарта - Мейсля в образце растительного жира, куб. см.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.

7.18.7.2. Показатели точности измерений

Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать 1,0% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,8% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Погрешность

Границы абсолютной погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,95: в интервале массовых долей растительного жира в продукте от 5% до 85% включительно: +/- 2,0%, в интервале массовых долей растительного жира в продукте выше 85%: +/- 3%.

7.19. Массовую долю сахара в сливочно-растительных спредах со вкусоароматическими добавками определяют по ГОСТ 3628 (применительно к шоколадному маслу).

7.20. Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 9225.

7.21. Обнаружение фальсификации молочного жира кокосовым маслом - по ГОСТ 30623.

Для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей:

7.22. Отбор проб, измерение массовых долей общего жира, влаги и летучих веществ, соли, кислотности - по ГОСТ 976.