Законодательная база Российской Федерации

"СПРЕДЫ И СМЕСИ ТОПЛЕНЫЕ. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ГОСТ Р 52100-2003" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 30.06.2003 N 229-ст)

1. Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖ) по заказу и при участии Российского Союза предприятий молочной отрасли.

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты переработки".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 229-ст.

3. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на жировые продукты: спреды, представляющие собой продукт массовой долей общего жира от 39% до 95% включительно, и топленые смеси массовой долей общего жира не менее 99%, вырабатываемые из молочного жира и/или растительных масел с добавлением пищевых, вкусоароматических добавок и витаминов или без них. Спреды и топленые смеси предназначаются для непосредственного употребления в пищу, использования в кулинарии, в общественном питании, для диетического питания, а также для хлебопекарной, кондитерской, пищеконцентратной, консервной и других отраслей пищевой промышленности.

Требования безопасности для жизни и здоровья населения изложены в 5.2.1 и 5.2.4.

Стандарт не распространяется на масло коровье, маргарин и продукты с содержанием общего жира менее 39%.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 21-94. Сахар - песок. Технические условия

ГОСТ 37-91. Масло коровье. Технические условия

ГОСТ 108-76. Какао - порошок. Технические условия

ГОСТ 240-85. Маргарин. Общие технические условия

ГОСТ 976-81. Маргарин, жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 1129-93. Масло подсолнечное. Технические условия

ГОСТ 1341-97. Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1760-86. Подпергамент. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80. Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3273-75. Натрий металлический технический. Технические условия

ГОСТ 3622-68. Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 3624-92. Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

ГОСТ 3626-73. Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

ГОСТ 3628-78. Продукты молочные. Методы определения сахара

ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4495-87. Молоко цельное сухое. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73). Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 5867-90. Молоко и молочные продукты. Методы определения жира

ГОСТ 6259-75. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77. Метанол - яд. Технические условия

ГОСТ 7825-96. Масло соевое. Технические условия

ГОСТ 7981-68. Масло арахисовое. Технические условия

ГОСТ 8677-76. Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 8808-2000. Масло кукурузное. Технические условия

ГОСТ 8988-2002. Масло рапсовое. Технические условия

ГОСТ 9225-84. Молоко и молочные продукты. Методы микробиологического анализа

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73). Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10131-93. Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности, сельского хозяйства и спичек. Технические условия

ГОСТ 10444.12-88. Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15-94. Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 10626-76. Витамин А в жире. Технические условия

ГОСТ 10733-98. Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 10766-64. Масло кокосовое. Технические условия

ГОСТ 10970-87. Молоко сухое обезжиренное. Технические условия

ГОСТ 11293-89. Желатин. Технические условия

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13277-79. Молоко коровье пастеризованное. Технические условия

ГОСТ 13511-91. Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табака и моющих средств. Технические условия

ГОСТ 13515-91. Ящики из тарного плоского склеенного картона для сливочного масла и маргарина. Технические условия

ГОСТ 13516-86. Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия

ГОСТ 14192-96. Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846-2002. Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 16599-71. Ванилин. Технические условия

ГОСТ 17433-80. Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18078-72. Экстракты плодовые и ягодные. Технические условия

ГОСТ 18192-72. Соки плодовые и ягодные концентрированные. Технические условия

ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19213-73. Сероуглерод синтетический технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 21650-76. Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 22477-77. Средства крепления транспортных пакетов в крытых вагонах. Общие технические условия

ГОСТ 22524-77. Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 23285-78. Пакеты транспортные для пищевых продуктов и стеклянной тары. Технические условия

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24597-81. Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25828-83. Гептан нормальный эталонный. Технические условия

ГОСТ 26181-84. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сорбиновой кислоты

ГОСТ 26593-85. Масла растительные. Метод измерения перекисного числа

ГОСТ 26663-85. Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 26668-85. Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологического анализа

ГОСТ 26669-85. Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологического анализа

ГОСТ 26678-85. Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 26927-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26928-86. Продукты пищевые. Метод определения железа

ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26931-86. Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди

ГОСТ 26932-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

ГОСТ 26933-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

ГОСТ 26934-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

ГОСТ 28414-89. Жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Общие технические условия

ГОСТ 28467-90. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты

ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 28499-90. Сиропы. Общие технические условия

ГОСТ 29186-91. Пектин. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29329-92. Весы для статического взвешивания. Общие технические условия

ГОСТ 30178-96. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30417-96. Масла растительные. Методы определения массовых долей витаминов А и Е

ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирно-кислотного состава

ГОСТ 30518-97/ГОСТ Р 50474-93. Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 30519-97/ГОСТ Р 50480-93. Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 30623-98. Масла растительные и маргариновая продукция. Метод обнаружения фальсификации

ГОСТ Р 8.579-2001. Государственная система измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ Р 50476-93. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии

ГОСТ Р 51301-99. Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

ГОСТ Р 51456-99. Масло сливочное. Потенциометрический метод определения активной кислотности плазмы

ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме

ГОСТ Р 51486-99. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот

ГОСТ Р 51574-2000. Соль поваренная пищевая. Технические условия

ГОСТ Р 52054-2003. Молоко натуральное коровье - сырье

ОСТ 10-213-97. Сыворотка молочная. Технические условия.

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Спред: эмульсионный жировой продукт с массовой долей общего жира от 39% до 95% включительно, обладающий пластичной, легко мажущейся консистенцией, вырабатываемый из молочного жира и/или сливок, и/или сливочного масла и натуральных и/или фракционированных, и/или переэтерифицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел, или только из натуральных и/или фракционированных, и/или переэтерифицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел, или их композиций. Допускается добавление пищевкусовых добавок, ароматизаторов и витаминов.

Примечание. Ндп. "комбинированное масло", "мягкое масло", включая фирменные наименования.

3.2. Топленая смесь: жировой продукт массовой долей жира не менее 99%, вырабатываемый методом вытапливания жировой фазы из спреда. Допускается добавление пищевкусовых добавок, ароматизаторов и витаминов.

Примечание. Ндп. "топленое масло", включая фирменные наименования.

3.3. Сливочно-растительный спред (топленая смесь): спред [топленая смесь] с массовой долей молочного жира в составе жировой фазы не менее 50%.

3.4. Растительно-сливочный спред (топленая смесь): спред [топленая смесь] с массовой долей молочного жира в составе жировой фазы от 15% до 49% включительно.

3.5. Растительно-жировой спред (топленая смесь): спред [топленая смесь], жировая фаза которого состоит из натуральных и/или фракционированных, и/или переэтерифицированных, и/или гидрогенизированных растительных масел.

4.1. В зависимости от состава сырья спреды и топленые смеси подразделяют на следующие подгруппы:

- спред (топленая смесь) сливочно-растительный;

- спред (топленая смесь) растительно-сливочный;

- спред (топленая смесь) растительно-жировой.

4.2. В зависимости от массовой доли жира спреды подразделяют на:

- высокожирный (с массовой долей жира от 70,0% до 95,0%);

- среднежирный (с массовой долей жира от 50,0% до 69,9%);

- низкожирный (с массовой долей жира от 39,0% до 49,9%).

4.3. Спреды каждой подгруппы могут выпускаться диетического назначения, принадлежность к которым должна быть подтверждена органами здравоохранения Российской Федерации в установленном порядке.

5.1. Спреды и топленые смеси вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по нормативным и техническим документам, согласованным и утвержденным в установленном порядке, с соблюдением санитарных норм и правил.

5.2. Характеристики

5.2.1. Нормы санитарно-гигиенических показателей в сливочно-растительных, растительно-сливочных спредах и топленых смесях не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для жировых продуктов на основе сочетания животных, включая молочный жир, и растительных жиров.

Нормы санитарно-гигиенических показателей в растительно-жировых спредах и топленых смесях не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для продуктов переработки растительных масел.

5.2.2. По органолептическим показателям спреды и топленые смеси должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

5.2.3. По физико-химическим показателям спреды и топленые смеси должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2

<*> Для спредов с пищевкусовыми и ароматическими добавками - 3,5.

<**> Для совместного применения бензойной и сорбиновой кислот или их солей - не более 1000 мг/кг, в том числе бензойной кислоты или бензоата натрия - не более 500 мг/кг.

5.2.4. Для изготовления спредов не допускается использование следующих антиокислителей: бутилоксианизол, бутилокситолуол, третбутилгидрохинон и галлаты.

5.2.5. Микробиологические показатели для сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для жировых продуктов на основе сочетания животных, включая молочный жир, и растительных жиров.

Микробиологические показатели для растительно-жировых спредов и смесей не должны превышать уровни, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для продуктов переработки растительных масел.

Микробиологические показатели для сливочно-растительных и растительно-сливочных топленых смесей не должны превышать допустимые нормативы, установленные СанПиН 2.3.2.1078 [1] для масла коровьего топленого.

5.2.6. Спреды допускается вырабатывать с витамином А (не более 15 мг/кг) и витамином Е (не более 100 мг/кг).

5.2.7. Показатель и норма рН приведены в Приложении Б.

5.3. Требования к сырью

5.3.1. Перекисное число рафинированных дезодорированных растительных жировых компонентов, а также молочных компонентов должно быть не более 3 ммоль активного кислорода на килограмм, а истекшая часть срока годности (хранения) - не более 1/3 общего срока годности (хранения), установленного нормативным документом на соответствующий компонент.

5.3.2. Для изготовления сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов и топленых смесей должно применяться следующее основное сырье:

- молоко натуральное коровье - по ГОСТ Р 52054;

- молоко коровье пастеризованное - по ГОСТ 13277;

- молоко обезжиренное, полученное при сепарировании коровьего натурального молока, соответствующего требованиям ГОСТ Р 52054, без посторонних привкусов и запахов, кислотностью не выше 19 °Т;

- молоко сухое обезжиренное - по ГОСТ 10970;

- молоко сухое цельное - по ГОСТ 4495;

- сливки из коровьего молока [2];

- сливки, полученные при сепарировании подсырной сыворотки по ОСТ 10-213, кислотностью плазмы не выше 30 °Т;

- сливки пластические [3];

- пахта - сырье [4];

- пахта сухая [5];

- жир молочный [6];

- масло коровье (сливочное и топленое) - по ГОСТ 37;

- закваска бактериальная или препарат бактериальный [7];

- масло подсолнечное - по ГОСТ 1129;

- масло соевое - по ГОСТ 7825;

- масло арахисовое - по ГОСТ 7981;

- масло кукурузное - по ГОСТ 8808;

- масло рапсовое - по ГОСТ 8988 или [8];

- масло кокосовое - по ГОСТ 10766;

- масло оливковое, разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- масло пальмоядровое температурой плавления от 25 °С до 28 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- масло пальмовое температурой плавления от 34 °С до 39 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- олеин пальмовый температурой плавления от 12 °С до 26 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- стеарин пальмовый температурой плавления от 44 °С до 56 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- саломас нерафинированный для маргариновой промышленности [9];

- саломас нерафинированный каркасный для маргариновой промышленности [10];

- саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности [11];

- жир переэтерифицированный [12];

- жир для молочных продуктов [13].

Все нерафинированное жировое растительное сырье должно использоваться только в рафинированном дезодорированном виде.

Допускается использование другого основного сырья, разрешенного органами здравоохранения Российской Федерации.

Содержание антибиотиков в молочном сырье не должно превышать нормативов, установленных СанПиН 2.3.2.1078 [1].

Не допускается использовать молочное сырье (молоко и сливки сырые), не прошедшее ветеринарно-санитарную экспертизу и без наличия ветеринарных сопроводительных документов установленной формы.

5.3.3. Для изготовления растительно-жировых спредов и топленых смесей должно применяться следующее основное сырье:

- масло подсолнечное - по ГОСТ 1129;

- масло соевое - по ГОСТ 7825;

- масло арахисовое - по ГОСТ 7981;

- масло кукурузное - по ГОСТ 8808;

- масло рапсовое - по ГОСТ 8988 или [8];

- масло кокосовое - по ГОСТ 10766;

- масло оливковое, разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- масло пальмоядровое температурой плавления от 25 °С до 28 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- масло пальмовое температурой плавления от 34 °С до 39 °С включ., разрешенное органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- олеин пальмовый температурой плавления от 12 °С до 26 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- стеарин пальмовый температурой плавления от 44 °С до 56 °С включ., разрешенный органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- саломас нерафинированный для маргариновой промышленности [9];

- саломас нерафинированный каркасный для маргариновой промышленности [10];

- саломас рафинированный дезодорированный для маргариновой промышленности [11];

- жир переэтерифицированный [12];

- жир для молочных продуктов [13];

- молоко сухое цельное - по ГОСТ 4495;

- молоко сухое обезжиренное - по ГОСТ 10970;

- закваска бактериальная или препарат бактериальный [7];

- вода питьевая - по СанПиН 2.1.4.1074 [14].

Все нерафинированное жировое растительное сырье должно использоваться только в рафинированном дезодорированном виде.

Допускается использование другого основного сырья, разрешенного органами здравоохранения Российской Федерации.

5.3.4. Для изготовления спредов и топленых смесей применяют вспомогательное сырье:

- ванилин - по ГОСТ 16599;

- ароматизаторы пищевые, натуральные и идентичные натуральным, разрешенные органами здравоохранения Российской Федерации для использования на пищевые цели;

- витамин А - по ГОСТ 10626;

- каротин [15], [16];

- Альфа-токоферол-ацетат (витамин Е) [17];

- раствор Альфа-токоферол-ацетата (витамина Е) [18];

- какао - порошок - по ГОСТ 108;

- сахар - песок - по ГОСТ 21;

- соль поваренная пищевая - по ГОСТ Р 51574, сорт "Экстра";

- цикорий растворимый [19];

- пасты натуральные фруктово-ягодные по нормативным документам;

- соки плодовые и ягодные концентрированные - по ГОСТ 18192;,

- экстракты плодовые и ягодные натуральные - по ГОСТ 18078;

- сиропы плодовые и ягодные натуральные - по ГОСТ 28499;

- моноглицериды дистиллированные [20], разрешенные в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- моноглицериды мягкие [21], разрешенные в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- эмульгатор МФТ [22], разрешенный в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- карбоксиметилкрахмал [23], разрешенный в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- натрий-карбоксиметилцеллюлоза [24], разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- желатин по ГОСТ 11293;

- пектин по ГОСТ 29186;

- кислота сорбиновая [25], разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- натриевая, калиевая и кальциевая соли сорбиновой кислоты по действующим нормативным документам, разрешенные в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- кислота бензойная по нормативному документу, разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности;

- натриевая соль бензойной кислоты [26], разрешенная в установленном порядке для применения в пищевой промышленности.

Допускается применение другого вспомогательного сырья, разрешенного в установленном порядке для применения на территории Российской Федерации, по качеству не ниже требований, указанных в нормативных документах, приведенных в данном стандарте.

5.3.5. Все используемое сырье по санитарно-гигиеническим и микробиологическим показателям должно соответствовать нормам по СанПиН 2.3.2.1078 [1].

5.4. Маркировка

5.4.1. На каждую упаковочную единицу спреда и топленой смеси в потребительской таре наклеивают этикетку или наносят типографским способом маркировку, содержащую:

- наименование спреда и топленой смеси, индивидуальное фирменное наименование в кавычках, исключающее слово "масло" непосредственно, в словосочетаниях, в корне наименования;

- массовую долю жира;

- товарный знак (при наличии);

- наименование и местонахождение (юридический адрес, включая страну, и, при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства) изготовителя и организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на ее территории (при наличии);

- массу нетто, г;

- состав спреда и топленой смеси;

- пищевкусовые добавки, ароматизаторы, биологически активные добавки к пище, ГМИ (при их применении);

- пищевую ценность, в том числе для сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов и топленых смесей - массовую долю молочного жира, содержание витаминов (для витаминизированных продуктов);

- содержание консервантов (при наличии);

- срок годности;

- дату изготовления;

- условия хранения;

- обозначение настоящего стандарта;

- информацию о сертификации.

Дату изготовления разрешается наносить любым способом, обеспечивающим четкое ее обозначение и прочтение.

Информацию представляют на русском языке, а дополнительно по требованию заказчика - на государственных языках субъектов Российской Федерации и родных языках народов Российской Федерации.

5.4.2. На каждую единицу транспортной тары наносят маркировку, содержащую:

- наименование и местонахождение (юридический адрес) изготовителя;

- товарный знак изготовителя (при наличии);

- наименование спреда и топленой смеси, исключающее слово "масло" непосредственно, в словосочетаниях, в корне наименования;

- состав спреда и топленой смеси (для нефасованного продукта);

- массу нетто, кг;

- количество единиц фасования для фасованного продукта;

- номер партии и/или номер упаковочной единицы;

- пищевую ценность (для нефасованного продукта), в том числе для сливочно-растительных и растительно-сливочных продуктов - массовую долю молочного жира;

- содержание витаминов и консервантов (в случае ввода) - для нефасованного продукта;

- дату изготовления;

- срок годности;

- условия хранения;

- обозначение настоящего стандарта;

- информацию о сертификации.

5.4.3. Манипуляционные знаки "Беречь от солнечных лучей", "Беречь от влаги" наносятся в соответствии с ГОСТ 14192.

5.4.4. Транспортная маркировка при транспортировании железнодорожным транспортом - по ГОСТ 14192.

5.5. Упаковка

5.5.1. Спреды и топленые смеси изготовляют в фасованном и нефасованном виде.

5.5.2. Спреды и топленые смеси фасуют:

- в виде брусков в алюминиевую кашированную фольгу, ее заменители по нормативным документам, пергамент марок А, Б и В по ГОСТ 1341;

- в жесткие стаканчики (коробочки), изготовленные из разрешенных органами здравоохранения Российской Федерации в установленном порядке полимерных материалов, со съемными крышками без укупоривающего материала, герметично укупоренные слоем термосвариваемого материала и имеющие съемную крышку, или герметично укупоренные слоем термосвариваемой фольги (термосвариваемого комбинированного материала, заменяющего ее) без съемной крышки;

- другие упаковочные материалы, разрешенные органами здравоохранения Российской Федерации для упаковывания жировых продуктов и обеспечивающие сохранность продукции.

5.5.3. Допускаемые отрицательные значения отклонения массы нетто от номинальной для фасованных спредов и топленых смесей должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 8.579.

5.5.4. Требования к партии фасованных спредов и топленых смесей - по ГОСТ Р 8.579.

5.5.5. Требования к используемой транспортной таре - в соответствии с Приложением А.

5.5.6. Упаковка и маркировка жировых продуктов, предназначенных к отгрузке в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности по ГОСТ 15846, ГОСТ 14192.

Манипуляционные знаки "Беречь от солнечных лучей", "Беречь от влаги" наносят в соответствии с ГОСТ 14192.

6.1. Для сливочно-растительных спредов и топленых смесей - по ГОСТ 26809, для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей - по ГОСТ 976.

6.2. Каждая партия выпускаемого спреда и топленой смеси должна быть проверена отделом технического контроля (лабораторией) предприятия-изготовителя на соответствие требованиям настоящего стандарта и оформлена удостоверением качества и безопасности установленной формы.

6.3. Контроль за содержанием пестицидов, радионуклидов, токсичных элементов, микотоксинов, антибиотиков и микробиологических показателей в спредах и топленых смесях, а также периодичность контроля осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с территориальными органами здравоохранения Российской Федерации и гарантирующим безопасность жировой продукции.

6.4. Массовую долю транс-изомеров олеиновой кислоты определяют не реже одного раза в месяц. Результат анализа распространяют на все партии, изготовленные за этот период (за исключением случаев замены используемых сырьевых компонентов).

6.5. Показатель "перекисное число" определяют не реже одного раза в 10 дней.

6.6. Показатели: "массовая доля сахара" (кроме сливочно-растительных спредов) и "массовая доля какао-порошка" определяют по закладке.

6.7. Показатели: "массовая доля консервантов", "содержание витаминов" определяют периодически в соответствии с порядком, установленным изготовителем по согласованию с органами здравоохранения Российской Федерации.

6.8. Состав жировой фазы для сливочно-растительных и растительно-сливочных спредов и топленых смесей определяют не реже одного раза в месяц. Результаты анализа распространяют на все партии, изготовленные за этот период (за исключением случаев замены используемых сырьевых компонентов).

Определение состава жировой фазы проводят:

- на молочных предприятиях - по 7.18, при условии, что при этом не реже одного раза в месяц выполняют контрольные анализы методом газовой хроматографии по 7.4 с привлечением аккредитованных лабораторий;

- на масло-жировых предприятиях - по 7.4.

6.9. При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ удвоенного объема пробы, взятой из той же партии спреда и топленой смеси. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

6.10. При применении нового вида жирового сырья контроль готового спреда и топленой смеси проводят по всем показателям.

Для всех подгрупп спредов и топленых смесей:

7.1. Определение органолептических показателей - по ГОСТ 976.

7.2. Определение температуры плавления жира, выделенного из спреда и топленой смеси - по ГОСТ 976.

7.3. Определение содержания консервантов - по ГОСТ 240. Допускается определять консерванты по ГОСТ 26181, ГОСТ 28467 и ГОСТ Р 50476.

7.4. Определение состава жировой фазы

Методика газохроматографического определения массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого спреда и топленой смеси в диапазоне значений от 15% до 85% включ.

Границы относительной погрешности результатов измерений массовой доли молочного жира при доверительной вероятности Р = 0,95:

- в интервале массовых долей молочного жира от 15% до 40% включ. +/- 20%;

- в интервале массовых долей молочного жира от 41% до 85% включ. +/- 15%.

7.4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:

Инжектор:

а) для насадочных колонок, имеющих наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20 °С - 50 °С выше температуры термостата колонок;

б) для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.

Термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 °С, поддерживающий температуру с точностью 1 °С при применении насадочной колонки, с точностью 0,1 °С при применении капиллярной колонки (особенно из плавленого кварца).

Колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 2 - 4 мм.

Колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной от 25 м, внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм.

Детектор, пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 куб. мм и МШ-1 или Газохром 101 вместимостью 1 куб. мм.

Записывающее устройство со следующими характеристиками:

быстрота срабатывания менее 1,5 с;

ширина бумаги - не менее 20 см;

скорость движения бумаги - от 0,4 до 2,5 см/мин. включ.

Интегратор или калькулятор, обеспечивающий соответствующую линейную чувствительность.

Газы - носители:

- азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.;

- гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг;

- аргон газообразный по ГОСТ 3022, в.ч.

Вспомогательные газы:

- водород технический по ГОСТ 3022, марки А

или водород электролизный от генератора типов СГС-2, САМ-1;

- воздух по ГОСТ 17433 класса 0;

- кислород по ГОСТ 5583 1-го сорта.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.

Пипетка 1 (2, 3)-1 (2)-1(2)-1; 1 (2, 3)-1 (2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания ВС-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат, состоящий из:

- колбы К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;

- насадки Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильника ХПТ-1-400-14/23 ТС по ГОСТ 25336;

- аллонжа АИО-29/32-14/23-60 или АПК-29/32 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,5 °С.

Баня водяная.

Шпатель.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.

Гексан для хроматографии [28].

Гептан для хроматографии по ГОСТ 25828.

Метанол - яд по ГОСТ 6995, х.ч.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

7.4.2. Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности работы с легковоспламеняющимися жидкостями, сжатыми газами и токсичными веществами.

Лаборатория, в которой проводят измерения, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

7.4.3. Требования к квалификации операторов

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение для работы на газовых хроматографах и инструктаж по технике безопасности при работе со сжатыми газами, легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.

7.4.4. Определение жирнокислотного состава продукта

7.4.4.1. Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51486 (пункты 4.2.1, 4.2.2, подпункты 4.2.3.2 и 4.2.3.3) со следующим дополнением.

Выделение жира из спреда (два варианта).

Первый вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.

Второй вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане в микроволновой печи при (40 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.

Учитывая, что в триглицеридах пробы спреда и топленой смеси содержатся низкомолекулярные кислоты (начиная с масляной - С_4:0), фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.

7.4.4.2. Анализ метиловых эфиров жирных кислот - по ГОСТ Р 51483.

Следует обратить внимание на то, что метиловые эфиры жирных кислот содержат метиловые эфиры низкомолекулярных кислот (начиная с масляной - С_4:0), поэтому газохроматографический анализ должен проводиться с обязательным программированием температуры от 50 °С или 60 °С в зависимости от используемой неподвижной фазы.

7.4.5. Обработка результатов анализа метиловых эфиров жирных кислот - по ГОСТ Р 51483 (пункт 6.2.1 и подпункт 6.2.2.1).

7.4.6. Расчет массовой доли молочного жира в жировой фазе исследуемого продукта

7.4.6.1. В случае, если фактическое значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты равно или превышает 4,1% (а массовой доли метилового эфира капроновой кислоты равно или превышает 2,2%), считают, что массовая доля молочного жира в продукте превышает 85%, т.е. превышает верхний предел диапазона измерений по данной методике.

7.4.6.2. В диапазоне значений массовой доли молочного жира в продукте от 15% до 40% включительно массовую долю молочного жира в анализируемой пробе Х_1, %, определяют по формуле:

(1)

где:

X_1 - при работе с капиллярными колонками - массовая доля метилового эфира масляной кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, равное 4,1;

Х_i - при работе с насадочными колонками - массовая доля метилового эфира капроновой кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира капроновой кислоты в молочном жире, %, равное 2,2.

7.4.6.3. В диапазоне значений массовой доли молочного жира в продукте от 41% до 85% массовую долю молочного жира в анализируемой пробе Х_2, %, определяют по формуле:

(2)

где:

Х_k - массовая доля метилового эфира миристиновой кислоты в анализируемой пробе, %;

Х_nk - среднее значение массовой доли метилового эфира миристиновой кислоты в молочном жире, %, равное 10,6;

X_i - при работе с капиллярными колонками - массовая доля метилового эфира масляной кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, равное 4,1;

X_i - при работе с насадочными колонками - массовая доля метилового эфира капроновой кислоты, %;

X_ni - среднее значение массовой доли метилового эфира капроновой кислоты в молочном жире, %, равное 2,2.

7.4.7. Требования к точности измерений

7.4.7.1. Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95:

в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 15% до 40% - 5% (абс.);

в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 41% до 85% - 3% (абс.).

7.4.7.2. Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95:

- в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 15% до 40% включительно - 12% (абс.);

- в интервале массовых долей молочного жира в продукте от 41% до 85% - 8% (абс.).

7.5. Определение перекисного числа

7.5.1. Определение перекисного числа в топленых смесях - по ГОСТ 26593.

7.5.2. Определение перекисного числа в жире, выделенном из спреда, - по ГОСТ 26593 со следующим дополнением:

Подготовка пробы - выделение жира из спреда (два варианта).

Первый вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при (60 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.

Второй вариант. Пробу спреда массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане в микроволновой печи при (40 +/- 5) °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе немного поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги и берут из него пробы для выполнения измерений.

7.6. Определение токсичных элементов

7.6.1. Подготовка проб для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

7.6.2. Определение токсичных элементов - по ГОСТ 30178 и ГОСТ Р 51301, ГОСТ 26927, ГОСТ 26930 - ГОСТ 26933 - для всех подгрупп; по ГОСТ 26934, ГОСТ 26928 - для всех, кроме растительно-жировых спредов и смесей.

Определение массовой концентрации никеля - по ГОСТ 28414, приложению А.

Допускается определять массовую концентрацию никеля по ГОСТ 30178 со следующим дополнением к разделу 1 "Область применения":

Метод предназначен для измерения массовой концентрации никеля в жировых продуктах в диапазоне от 0,2 до 3,0 мг/кг.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой концентрации никеля +/- 0,09 мг/кг (абс.) (Р = 0,95).

Измерения проводят при длине волны линии поглощения никеля 440 нм (допускается проводить измерения при 540 нм).

7.7. Определение микробиологических показателей

7.7.1. Отбор проб и подготовка их к микробиологическому анализу - по ГОСТ 9225, ГОСТ 26668 и ГОСТ 26669.

7.7.2. Бактерии группы кишечных палочек - по ГОСТ 9225 и ГОСТ 30518, патогенные микроорганизмы - сальмонеллы - по ГОСТ 30519, плесени и дрожжи - по ГОСТ 10444.12, количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15.

7.8. Определение пестицидов, микотоксинов и патогенных микроорганизмов - по методам, утвержденным органами здравоохранения Российской Федерации.

7.9. Определение содержания витаминов - по ГОСТ 30417.

7.10. Определение радионуклидов - по [29], [30], [31].

7.11. Определение массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты в жире, выделенном из спреда или топленой смеси, в пересчете на метилэлаидат.

Методика применима для измерения массовой доли транс-изомеров в диапазоне значений от 5% до 60%.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли транс-изомеров олеиновой кислоты +/- 1,1% (абс.) (Р = 0,95).

7.11.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

ИК-спектрометр ИКС-40 со спектральным диапазоном 400 - 4200 см(-1), позволяющий измерять светопропускание вобласти 900 - 1050 см(-1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0002 г.

Ультратермостат, обеспечивающий поддержание постоянной температуры в диапазоне 0 °С - 50 °С с точностью +/- 0,1 °С.

Пикнометры ПЖ-1-КШ 5/13 по ГОСТ 22524.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 °С, позволяющий измерять температуру в интервале 0 °С - 100 °С.

Часы по ГОСТ 10733, обеспечивающие измерение времени с точностью до 1 мин.

Баня водяная, интервал температур 40 °С - 60 °С.

Воронка ВД-1-500 КС по ГОСТ 25336.

Сероуглерод технический по ГОСТ 19213.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Кальций хлористый плавленый, х.ч. [32].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

7.11.2. Подготовка к измерению

7.11.2.1. Требования безопасности

Сероуглерод представляет собой сильнодействующее ядовитое легковоспламеняющееся вещество. Его необходимо хранить под слоем воды. Все работы с применением сероуглерода необходимо выполнять под вытяжным устройством, соблюдая при этом требования личной безопасности.

7.11.2.2. Требования к квалификации операторов

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие специальное обучение для работы на ИК-спектрометрах и инструктаж по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями и токсичными веществами.

7.11.2.3. Подготовка реактивов

Перед использованием сероуглерода от него отделяют воду в делительной воронке, засыпают прокаленным хлористым кальцием (50 г на 1 куб. дм сероуглерода) и оставляют на сутки. После этого сероуглерод перегоняют (температура кипения 46 °С) на водяной бане с выносным обогревом (с подачей горячей воды от выносного водоподогревателя).

Допускается использовать в качестве растворителя четыреххлористый углерод. В этом случае его сушат над прокаленным хлористым кальцием (как указано выше) и перегоняют на водяной бане (температура кипения 77 °С).

7.11.2.4. Подготовка пикнометра (определение его истинного объема)

Взвешивают пикнометры, заполняют дистиллированной водой до метки, помещают в ультратермостат при 20 °С на 2 ч и повторно взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Истинный объем пикнометра V, куб. дм, определяют по формуле:

(3)

где:

m_1 - масса пустого пикнометра, г;

m_2 - масса пикнометра с водой, г;

- плотность воды при 20 °С, г/куб. см (0,99823).

Вычисления проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

7.11.3. Отбор проб - по ГОСТ 26809 (для сливочно-растительных спредов и топленых смесей) и ГОСТ 976 (для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей).

7.11.4. Подготовка пробы - выделение жира из продукта (для спредов):

Пробу продукта массой 40 - 50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане или в сушильном шкафу при температуре 40 °С - 60 °С, выдерживают при этой температуре до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр. Если отфильтрованный жир будет прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его повторно фильтруют.

7.11.5. Проведение измерения

Пробу расплавленной топленой смеси или жировой фазы спреда массой от 0,09 до 0,12 г взвешивают в пикнометре с записью результата до четвертого десятичного знака, растворяют в сероуглероде (или четыреххлористом углероде), доводят до метки сероуглеродом (или четыреххлористым углеродом) и хорошо перемешивают. Раствор помещают в кювету с окошками из хлористого натрия или бромистого калия толщиной около 0,01 см (точная толщина кюветы указана в паспорте прибора) и измеряют светопропускание Т, записывая спектр раствора жира в области 900 - 1050 см(-1) (11,2 - 9,55 мкм).

7.11.6. Обработка результатов

На записи спектра жира проводят линию через точки с частотами 930 и 1000 см(-1) и измеряют светопропускание Т при частотах 930 см(-1) (Т_1), 968 см(-1) (Т) и 1000 см(-1) (Т_2). Затем вычисляют оптическую плотность раствора при частотах 930 см(-1) (D_1), 968 см(-1) (D) и 1000 см(-1) (D_2) по формуле:

(4)

Массовую долю транс-изомеров X_13, %, в пересчете на метиловый эфир транс-олеиновой (элаидиновой) кислоты, рассчитывают по формуле:

(5)

где:

D, D_1, D_2 - оптические плотности раствора жира при частотах 968, 930 и 1000 см(-1) соответственно;

m - масса пробы, г;

V - объем пикнометра, куб. дм;

d - толщина кюветы, см;

k_ст - коэффициент поглощения метилового эфира транс-олеиновой (элаидиновой) кислоты, равный 0,46 куб. дм/г х см для призменных спектрометров и 0,54 куб. дм/г х см для спектрометров с дифракционными решетками.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

7.11.7. Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать 0,8% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.11.8. Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,6% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

7.12. Определение массовой доли линолевой кислоты в жире, выделенном из продукта, - по ГОСТ 30418, ГОСТ Р 51483 и ГОСТ Р 51486.

Для сливочно-растительных спредов и топленых смесей.

7.13. Методы отбора проб - по ГОСТ 26809.

7.14. Определение температуры и массы - по ГОСТ 3622.

7.15. Определение массовой доли общего жира - по ГОСТ 5867 (2.2.4), влаги - по ГОСТ 3626.

7.16. Определение титруемой кислотности молочной плазмы - по ГОСТ 3624.

7.17. Массовую долю сахара в сливочно-растительных спредах и топленых смесях с пищевкусовыми и ароматическими добавками определяют по ГОСТ 3628 (применительно к шоколадному маслу).

7.18. Определение состава жировой фазы на предприятиях молочной промышленности

Методика выполнения измерений массовой доли растительных масел и отвержденных растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси

Метод основан на титровании водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из омыленного жира перегонкой с водяным паром.

Диапазон измерения массовой доли растительных жиров в продукте - 5% - 90%.

7.18.1. Настоящая методика позволяет определить число Рейхарта - Мейсля, то есть объем (в кубических сантиметрах раствора натрия гидроокиси концентрацией 0,1 моль/куб. дм, которое требуется для нейтрализации водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из 5 г жира.

7.18.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 25 °С до 100 °С с точностью +/- 5 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г.

Холодильник электрический бытовой по ГОСТ 26678.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления 1 °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 с регулятором мощности нагрева.

Колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 или 2 из термически стойкого стекла вместимостью 250 куб. см.

Стакан типа В по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 100, 150 куб. см.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 исполнения 1 и 2, 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25 куб. см.

Бюретки по ГОСТ 29251 исполнения 1, 2 и 3 вместимостью 25, 50 куб. см.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1 и 3 вместимостью 50, 100 куб. см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1, 3 вместимостью 100, 110 и 1000 куб. см.

Холодильник ХПТ по ГОСТ 25336 исполнения 1.

Каплеуловитель КО-100 по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 по ГОСТ 25336.

Секундомер [33] или [34].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а. или х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а. или х.ч.

Натрия гидроокись. Стандарт - титр по [35].

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204 плотностью 1,83 - 1,84 г/куб. см, ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная. Стандарт - титр по [35].

Фенолфталеин [36].

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кусочки фарфора или отрезки стеклянных трубок длиной 2 - 3 см, диаметром 0,5 см.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

7.18.3. Требования безопасности

7.18.3.1. Лаборатория, в которой проводят измерения массовой доли растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

7.18.3.2. Работу с реактивами проводят в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных защитных средств.

7.18.3.3. Защитное заземление электроприборов должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0.

7.18.4. Отбор проб

Отбор проб проводят по ГОСТ 26809.

7.18.5. Подготовка к выполнению измерений

7.18.5.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 25%

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 31,8 г гидроокиси натрия, приливают около 50 куб. см дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

7.18.5.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия для титрования, С_NaOH = 0,1 моль/куб. дм - по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.2.3.3).

Раствор гидроокиси натрия для титрования хранят в холодильнике не более 2 мес.

7.18.5.3. Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5%

В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см помещают 28 куб. см концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 12 мес.

7.18.5.4. Приготовление раствора фенолфталеина

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1,00 г фенолфталеина, приливают 70 куб. см этилового спирта и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более 6 мес.

7.18.5.5. Подготовка контрольного образца молочного жира

Образец масла, не содержащий растительных жиров, массой (60 +/- 10) г помещают в стакан вместимостью 150 куб. см и ставят на водяную баню температурой (55 +/- 5) °С. После разделения жира и молочной плазмы слой жира отделяют фильтрованием при той же температуре.

7.18.5.6. Подготовка исследуемого образца сливочно-растительного спреда

Выделение жира из исследуемого образца продукта проводят по 7.18.5.5.

7.18.6. Выполнение измерений

7.18.6.1. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см помещают (5,5 +/- 0,5) г контрольного образца молочного жира (7.18.5.5). К навеске добавляют 5 куб. см раствора гидроокиси натрия (7.18.5.1) и 18 куб. см глицерина. Колбу нагревают на электроплитке до кипения. Кипение сопровождается сильным пенообразованием, при этом колбу периодически снимают с электроплитки. Нагревание ведут до тех пор, пока смесь в колбе не станет прозрачной, что свидетельствует об окончании процесса омылении жира. Омыление обычно заканчивается в течение 15 - 20 мин.

7.18.6.2. После омыления контрольного образца молочного жира в колбу приливают 90 куб. см дистиллированной воды температурой (85 +/- 5) °С и перемешивают, затем добавляют 50 куб. см раствора серной кислоты (7.18.5.3) и несколько кусочков фарфора или отрезки стеклянных трубок. После этого колбу подсоединяют к холодильнику при помощи каплеуловителя и помещают на электрическую плитку (рисунок 1 - не приводится). В качестве приемника дистиллята используют колбу вместимостью 110 куб. см. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы получить 110 куб. см дистиллята в течение 20 - 30 мин. Когда будет отогнано точно 110 куб. см дистиллята, перегонку прекращают. Мерную колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры, и дистиллят фильтруют через сухой, гладкий, плотно прилегающий к воронке бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, дважды промывая фильтр дистиллированной водой порциями по 10 - 15 куб. см.

1 - колба с исследуемым жиром; 2 - прямоточный холодильник;

3 - электроплитка с регулятором нагрева; 4 - штатив;

5 - колба для дистиллята; 6 - каплеуловитель

Рисунок 1. Схема лабораторной установки для перегонки с водяным паром водорастворимых летучих низкомолекулярных кислот

Не приводится.

7.18.6.3. К полученному фильтрату (7.18.6.2) добавляют 3 - 4 капли раствора фенолфталеина (7.18.5.4) и тируют раствором гидроокиси натрия (7.18.5.2) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

7.18.6.4. Число Рейхарта - Мейсля для контрольного образца молочного жира RMc, куб. см, рассчитывают по формуле:

(6)

где:

V - объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование 100 куб. см дистиллята, куб. см;

К - поправочный коэффициент (7.18.5.2);

1,1 - коэффициент, учитывающий изменение объема дистиллята;

5 - коэффициент пересчета результата измерения на 5 г жира;

m - масса навески образца жира, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.

7.18.6.5. От образца растительного жира, используемого при выработке сливочно-растительного спреда или топленой смеси, берут навеску (5,0 +/- 0,5) г и проводят операции в соответствии с 7.18.6.1 - 7.18.6.3. В соответствии с 7.18.6.4 вычисляют число Рейхарта - Мейсля (RMн) для образца растительного жира.

7.18.6.6. Проводят операции по 7.18.6.1 - 7.18.6.3 с образцом исследуемого сливочно-растительного спреда или топленой смеси, подготовленным по 7.18.5.6. В соответствии с 7.18.6.4 вычисляют число Рейхарта - Мейсля для образца сливочно-растительного спреда или топленой смеси (RMuc). Обработка результатов измерений.

7.18.7.1. Массовую долю растительного жира X, %, в сливочно-растительном спреде или топленой смеси вычисляют по формуле:

: Нумерация пунктов приведена в соответствии с официальным текстом документа.

(7)

где:

RMc - число Рейхарта - Мейсля в контрольном образце молочного жира, куб. см;

RMuc - число Рейхарта - Мейсля в исследуемом образце сливочно-растительного спреда или смеси, куб. см;

RМн - число Рейхарта - Мейсля в образце растительного жира, куб. см.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.

7.18.7.2. Показатели точности измерений

Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать 1,0% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,8% (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

Погрешность

Границы абсолютной погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,95: в интервале массовых долей растительного жира в продукте от 5% до 85% включительно: +/- 2,0%, в интервале массовых долей растительного жира в продукте выше 85%: +/- 3%.

7.19. Массовую долю сахара в сливочно-растительных спредах со вкусоароматическими добавками определяют по ГОСТ 3628 (применительно к шоколадному маслу).

7.20. Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 9225.

7.21. Обнаружение фальсификации молочного жира кокосовым маслом - по ГОСТ 30623.

Для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей:

7.22. Отбор проб, измерение массовых долей общего жира, влаги и летучих веществ, соли, кислотности - по ГОСТ 976.

8.1. Спреды и топленые смеси транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок скоропортящихся грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

Допускается при перевозках для местной реализации использовать автотранспорт без специального оборудования для охлаждения.

8.2. Транспортирование спредов и топленых смесей пакетами должно проводиться по ГОСТ 21650, ГОСТ 22477, ГОСТ 23285, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663 и другим нормативным документам.

8.3. Транспортирование и хранение спредов и топленых смесей, предназначенных для отправки в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности - по ГОСТ 15846.

8.4. Температура спредов и топленых смесей при реализации с предприятий должна быть:

- для сливочно-растительных спредов и топленых смесей, упакованных монолитом, - не выше 10 °С; упакованных в потребительскую тару, - не выше 5 °С;

- для растительно-сливочных и растительно-жировых спредов и топленых смесей - не выше 10 °С.

8.5. Спреды и топленые смеси должны храниться при следующих температурных режимах:

- сливочно-растительные и растительно-сливочные спреды и топленые смеси - от минус 25 °С до плюс 5 °С включ.;

- растительно-жировые спреды и топленые смеси - от минус 20 °С до плюс 15 °С включ.

Не допускается хранение спредов и топленых смесей вместе с продуктами, обладающими резким специфическим запахом.

8.6. Ящики со спредами и топливными смесями при хранении должны быть уложены: при механизированном укладывании - на поддоны, при немеханизированном - на рейки или решетки (подтоварники) штабелями с просветами между штабелями для свободной циркуляции воздуха, на расстоянии 0,5 м от стен.

8.7. Изготовитель гарантирует соответствие спредов и топленых смесей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

Сроки годности спредов и топленых смесей устанавливает изготовитель в зависимости от температуры хранения, наличия потребительской упаковки, вида упаковочного материала, рецептурного состава.

Срок годности на продукт конкретного наименования приводится в нормативных и технических документах.