Законодательная база Российской Федерации

"МАСЛО И ПАСТА МАСЛЯНАЯ ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ГОСТ Р 52253-2004" (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 10.03.2004 N 165-ст)

7.1 Методы отбора и подготовка проб к анализу - по ГОСТ 26809, ГОСТ 9225, ГОСТ 26929.

7.2 Определение температуры (при проведении оценки органолептических показателей) и массы - по ГОСТ 3622.

7.3 Показатели масла и масляной пасты по 5.1.8 определяют органолептически и визуально при температуре продукта (12 ± 2) °С Органолептические показатели в баллах оценивают (при необходимости) в соответствии со справочным приложением Б.

При возникновении разногласий в оценке качества топленого масла органолептическую оценку его вкуса и запаха проводят в расплавленном виде при температуре продукта (36 ± 2) °С.

7.4 Определение термоустойчивости сливочного масла и масляной пасты

Метод основан на определении способности продукта сохранять форму (не деформироваться под воздействием собственной массы) при температуре (30 ± 1) °С.

7.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термостат воздушный, позволяющий поддерживать температуру 30 °С, с отклонением от заданной температуры ± 1 °С.

Пробоотборник цилиндрический диаметром 20 мм, высотой 20 мм с приспособлением для выталкивания пробы.

Стеклянные пластинки для размещения проб масла длиной 200 мм и шириной 150 мм.

Часы по ГОСТ 3309.

Термометры жидкостные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Холодильники бытовые электрические по ГОСТ 26678.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Линейка по ГОСТ 427.

7.4.2 Подготовка к измерению

От выборки сливочного масла или масляной пасты в потребительской таре массой нетто от 10 до 100 г для проведения измерения отбирают не менее двух единиц упаковки, массой нетто от 100 до 1000 г и монолита отбирают 100-150 г продукта. Отобранные пробы продукта выдерживают в течение 1 сут в морозильной камере холодильника при температуре не выше минус 5 °С, а затем дефростируют при комнатной температуре до температуры пробы 10 °С - 14 °С.

На масштабно-координатной бумаге чертят квадраты размером (20 x 20) мм.

7.4.3 Проведение измерений

Из продукта, подготовленного по 7.4.2, с помощью пробоотборника вырезают пробы, имеющие форму цилиндра высотой не менее 20 мм. Для продукта в потребительской таре массой нетто от 10 до 100 г допускается высота пробы менее 20 мм. Пробы размещают на стеклянной пластинке. Пластинку с пробами помещают в термостат, где выдерживают 2 ч при температуре (30 ± 1) °С. По окончании выдерживания пластинку с пробами извлекают из термостата и помещают на масштабно-координатную бумагу таким образом, чтобы две стороны нанесенного на бумагу квадрата являлись касательными к основанию пробы продукта. Линейкой измеряют длину отрезков, представляющих собой перпендикуляры, проведенные к сторонам квадрата в точках касания, ограниченные линией основания пробы. Вычисляют среднеарифметическое значение длины этих отрезков, которое принимают за средний диаметр основания Д_к пробы после ее термостатирования.

Проводят два параллельных измерения.

7.4.4 Обработка результатов

Термоустойчивость Т_р - это отношение начального диаметра Д_0 исследуемой пробы продукта к среднему диаметру основания Д_к пробы после термостатирования. Термоустойчивость определяется по следующей формуле:

где Д_0 - начальный диаметр основания пробы, равный 20 мм,

Д_к - средний диаметр основания пробы после ее термостатирования, мм.

Вычисление проводят с точностью до третьего знака после запятой. Результат округляют до второго знака после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Шкала, характеризующая термоустойчивость продукта, приведена в таблице 6.

Таблица 6

7.4.5 Требования к точности измерений

7.4.5.1 Предел повторяемости

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в соответствии с 7.4.3 одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать 0,025 при доверительной вероятности 0,95.

7.4.5.2 Предел воспроизводимости

Допускаемое абсолютное расхождение между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях в соответствии с 7.4.3, в условиях воспроизводимости не должно превышать 0,038 при доверительной вероятности 0,95.

7.5 Определение массовой доли жира - по ГОСТ 5867 (2 3 5), влаги - по ГОСТ 3626 (разделы 6, 6а).

7.6 Определение титруемой кислотности молочной плазмы и жировой фазы сливочного масла и масляной пасты - по ГОСТ 3624 (раздел 3).

7.7 Определение массовой доли поваренной соли (в случае использования) проводят по ГОСТ 3627 (разделы 5, 6).

7.8 Определение массовой доли антиокислителя бутилгидрокситолуола в топленом масле проводят по ГОСТ 11254 {разделы 1, 2, 3.2, 3.5, 3.6, 4.1, 4.2).

7.9 Определение массовой доли вносимых витаминов, консервантов по ГОСТ Р 52178, пищевых красителей, ароматизаторов, стабилизаторов консистенции и эмульгаторов - по фактической закладке.

7.10 Определение микробиологических показателей:

- количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов и бактерий группы кишечных палочек - по ГОСТ 9225,

- Saureus - по ГОСТ 30347;

- патогенных микроорганизмов, в том числе сальмонелл - по ГОСТ 30519;

- L. monocytogenes - по ГОСТ Р 51921 и [4];

- плесеней и дрожжей - по ГОСТ 10444 12.

7.11 Определение токсичных элементов:

- свинца - по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51301 или методам, утвержденным в установленном порядке [5, 6],

- кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51301 или методам, утвержденным в установленном порядке [5, 6],

- меди - по ГОСТ 26931, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51301 или методам, утвержденным в установленном порядке [5, 7],

- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51766, ГОСТ Р 51962 или методам, утвержденным в установленном порядке [5],

- ртути - по ГОСТ 26927 или методам, утвержденным в установленном порядке [5, 8],

- железа - по ГОСТ 26928, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538 или методам, утвержденным в установленном порядке [5].

7.12 Определение содержания:

- антибиотиков - по ГОСТ Р 51600 или методам, утвержденным в установленном порядке [9, 10, 11],

- микотоксинов - по ГОСТ 30711 или методам, утвержденным в установленном порядке [12, 13],

- радионуклидов - по методам, утвержденным в установленном порядке [14];

- хлорорганических пестицидов - по ГОСТ 23452 или методам, утвержденным в установленном порядке [15, 16, 17].

7.13 Установление фальсификации жировой фазы масла и масляной пасты из коровьего молока жирами немолочного происхождения

7.13.1 Фальсификация жировой фазы масла и масляной пасты жирами немолочного происхождения устанавливается по ГОСТ Р 51471.

7.13.2 В качестве альтернативного метода установления фальсификации жировой фазы масла и масляной пасты жирами немолочного происхождения используют расчетный метод.

Сущность метода основана на выделении метиловых эфиров жирных кислот, измерении их массовой доли, расчете соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) и сравнении полученных соотношений с аналогичными показателями для молочного жира.

7.13.2.1 Получение метиловых эфиров жирных кислот

7.13.2.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы в соответствии с ГОСТ Р 51486 (4.1 и 5.1) со следующим дополнением:

шкаф сушильный с регулируемым обогревом, обеспечивающий регулирование температуры в диапазоне от 25 до 100 °С с точностью ± 5 °С по ГОСТ 14919;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498;

стакан В-1-100 по ГОСТ 25336;

воронка лабораторная В-56-80 по ГОСТ 25336;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

7.13.2.1.2 Подготовка к проведению измерений

Подготовку к проведению измерений проводят в соответствии с ГОСТ Р 51483 (раздел 4) и инструкцией по эксплуатации газового хроматографа. Для выделения жира в химическом стакане вместимостью 100 см3 взвешивают (50 ± 5) г масла или масляной пасты, помещают их в сушильный шкаф температурой (55 ± 5) °С и выдерживают 1 ч. После этого верхний слой (жировая фаза) фильтруют через бумажный фильтр в чистый стакан в сушильном шкафу при той же температуре. Пробу отфильтрованного жира используют для получения метиловых эфиров жирных кислот.

7.13.2.1.3 Получение метиловых эфиров жирных кислот проводят по ГОСТ Р 51486 (разделы 4, 5, 6).

7.13.2.1.4 Измерение массовой доли метиловых эфиров жирных кислот

Измерение массовой доли метиловых эфиров жирных кислот, полученных по 7.13.2.1.3, проводят в соответствии с ГОСТ Р 51483 (раздел 5).

7.13.2.2 Обработка результатов измерений

Идентификацию хроматографических пиков метиловых эфиров жирных кислот испытуемой пробы проводят в соответствии с ГОСТ Р 51483 (6.1).

Вычисление массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот по площадям хроматографических пиков проводят в соответствии с ГОСТ Р 51483 (6.2).

Показатели повторяемости (сходимости) и воспроизводимости - в соответствии с ГОСТ Р 51483 (6.3 и 6.4).

Вычисленные значения массовых долей метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот используют для расчета соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм). При этом по результатам каждого хроматографического анализа вычисляют соотношения массовых долей следующих метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм):

- пальмитиновой к лауриновой;

- стеариновой к лауриновой;

- олеиновой к миристиновой;

- линолевой к миристиновой;

- суммы олеиновой и линолевой к сумме лауриновой, миристиновой, пальмитиновой и стеариновой.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

7.13.2.3 Фальсификацию жировой фазы масла и масляной пасты из коровьего молока жирами немолочного происхождения устанавливают по результатам сравнения полученных соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) с показателями, указанными в таблице 4.

Если значение хотя бы одного из соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) выходит за установленные границы соотношений, указанных в таблице 4, то это свидетельствует о фальсификации жировой фазы масла и масляной пасты из коровьего молока жирами немолочного происхождения.